记谱法的分类

时间：2020-01-05

较谱法分为控制电位较谱法和控制电流较谱法两大类/在控制电位较谱法中，电极电位是被控制的激发信号，电流是被测定的响应信号。在控制电流较谱法中，电流是被控制的激发信号，电极电位是被测定的响应信号。控制电位较谱法包括直流较谱法、交流较谱法、单扫描较谱法、方波较谱法、脉冲较谱法等。控制电流较谱法有示波较谱法。此外还有较谱催化波、溶出伏安法。直流较谱法　　又称恒电位较谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的**分析方法，适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。交流较谱法　　将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直 [更多详细]
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　　较谱法分为控制电位较谱法和控制电流较谱法两大类。在控制电位较谱法中，电极电位是被控制的激发信号，电流是被测定的响应信号。在控制电流较谱法中，电流是被控制的激发信号，电极电位是被测定的响应信号。控制电位较谱法包括直流较谱法、交流较谱法、单扫描较谱法、方波较谱法、脉冲较谱法等。控制电流较谱法有示波较谱法。此外还有较谱催化波、溶出伏安法。

直流较谱法

　　又称恒电位较谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的**分析方法，适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。

交流较谱法

　　将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流较谱的直流电压上面，通过测量电解池的支流电流得到交流较谱波，峰电位等于直流较谱的半波电位E1/2，峰电流 ip与被测物质浓度成正比。该法的特点是：①交流较谱波呈峰形，灵敏度比直流较谱高，检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率高，可分辨峰电位相差40mV的相邻两较谱波。③抗干扰能力强，前还原物质不干扰后还原物质的较谱波测量。④叠加的交流电压使双电层迅速充放电，充电电流较大，限制了较低可检测浓度进一步降低。

单扫描较谱法

　　在一个汞滴生长的后期，其面积基本保持恒定的时候/在电解池两电极上**施加一脉冲电压，同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流?电压曲线。该法的特点是：①较谱波呈峰形，灵敏度比直流较谱法高1～2个数量级，检测下限可达到10-7mol/L。②分辨率高，抗干扰能力强。可分辨峰电位相差50mV的相邻两较谱波，前还原物质的浓度比后还原物质浓度大100～1000 倍也不干扰测定。③**施加较化电压，产生较大的充电电流，故需采取有效补偿充电电流的措施。④不可逆过程不出现较谱峰，减小以至*消除了氧波的干扰。

方波较谱法

　　在通常的缓慢改变的直流电压上面，叠加上一个低频率小振幅（≤50mV）的方形波电压，并在方波电压改变方向前的一瞬间记录通过电解池的交流电流成分。方波较谱波呈峰形，峰电位Ep和直流较谱的E1/2相同，峰电流与被测物质浓度成正比。该法的特点是：①它是在充电电流充分衰减的时刻记录电流，较谱电流中没有充电电流，因此可以通过放大电流来提高灵敏度，检测下限可达到 10-8～10-9mol/L。②分辨率高，抗干扰能力强。可分辨峰电位相差25mV的相邻两较谱波，前还原物质的量为后还原物质的量104倍时，仍能有效地测定痕量的后还原物质。③氧波的峰电流很小，在分析含量较高的物质时，可以不需除氧。④为了减小时间常数，充分衰减充电电流，要求被测溶液内阻不大于50Ω，支持电解质浓度不低于0.2mol/L，因此要求试剂具有特别高的纯度。⑤毛细管噪声电流较大，限制了灵敏度的进一步提高。

脉冲较谱法

　　在汞滴生长到一定面积时在直流电压上面叠加一小振幅(10～100mV)的脉冲方波电压并在方波后期测量脉冲电压所产生的电流。依脉冲方波电压施加方式不同，脉冲较谱法分为示差脉冲较谱和常规脉冲较谱。前者是直流线性扫描电压上叠加一个等幅方波脉冲，得到的较谱波呈峰形，后者施加的方波脉冲幅度是随时间线性增加的，得到的每个脉冲的电流-电压曲线与直流较谱的电流-电压曲线相似。该法的特点是：①灵敏度高，在充分衰减充电电流ic和毛细管噪声电流iN的基础上放大法拉*电流，使检测下限可以达到10-8～10-9mol/L。②分辨率好，抗干扰能力强。可分辨E1/2或Ep相差25mV的相邻两较谱波，前还原物质的量比被测物质的量高5×104倍也不干扰测定。③由于脉冲持续时间较长，使用较低浓度的支持电解质时仍可使iC和iN充分衰减，从而可降低空白值。④脉冲持续时间长，电极反应速度缓慢的不可逆反应，如许多**化合物的电极反应，也可达到相当高的灵敏度，检测下限可以达到10-8mol/L。　　示波较谱法一种控制电流较谱法，用示波器观察或记录较谱曲线。示波较谱装置和较谱曲线见图2。常用的较化电极是悬汞电极和汞膜电极，参比电极是镀汞银电极、汞池电极或钨电极。将220V交流正弦电压经高电阻R（约105～106Ω）调压至2V加到电解池上。在交流电压上叠加一可调直流电压，以在0～－2V范围内提供一个固定的电位。交流电的高电压几乎全部落在高电阻上，通过电解池的交流电流的振幅是恒定的，主要是测定它的电流变化。示波管的垂直偏向板与两个电极相连，在水平偏向板上用锯齿波扫描。当扫描电压与交流电压同步和使用固定微电极时，荧光屏上出现稳定的电位时间曲线。根据记录方式不同，可以得到三种类型的电位时间曲线：E-t曲线、曲线与曲线。支持电解质的交流Et曲线具有正弦形状，被水平的恒定电位延滞而割短，当溶液中有电活性物质存在时，在曲线上相应于电极反应的电位处呈现分步的时间延滞，延滞的转折点电位等于直流较谱波的E1/2 ，延滞的长度取决于被测物质的浓度。E-t曲线上的延滞在和曲线上表现为切口，对于可逆反应，阳极和阴极切口是相对应的。切口的深度随被物质浓度增大而加深，可用作定量分析，但灵敏度不高，检测下限只能到10-5mol/L。示波较谱法可用鉴别电极上的吸附现象和电极反应的可逆性

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