较谱法的特点有哪些

时间：2020-01-05

通过测定电解过程中所得到的较化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。较谱仪于 1922 年由捷克化学家 J.海洛夫斯基建立。较谱法和伏安法的区别在于较化电极的不同。较谱法是使用滴汞电极或其他表面能够周期性更新的液体电极为较化电极；伏安法是使用表面静止的液体或固体电极为较化电极。

原理较谱法的基本装置见图 1。较化电极（滴汞电极）通常和较化电压负端相连，参比电极（甘汞电极）和较化电压正端相连。当施加于两电极上的外加直流电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上还原的分解电压之前，通过电解池的电流一直很小（此微小电流称为残余电流），达到分解电压时，被测物质开始在滴汞电极上还原，产生较谱电流，此后较谱电流随外加电压增高而急剧增大，并逐渐达到极限值（极限电流），不再随外加电压增高而增大。这样得到的电流 -电压曲线，称为较谱波。较谱波的半波电位 E1/2 是被测物质的特征值，可用来进行定性分析。扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速度，其大小由溶液中被测物质的浓度决定，据此可进行定量分析。分类较谱法分为控制电位较谱法和控制电流较谱法两大类。在控制电位较谱法中，电极电位是被控制的激发信号，电流是被测定的响应信号。在控制电流较谱法中，电流是被控制的激发信号，电极电位是被测定的响应信号。控制电位较谱法包括直流较谱法、交流较谱法、单扫描较谱法、方波较谱法、脉冲较谱法等。控制电流较谱法有示波较谱法。此外还有较谱催化波、溶出伏安法。直流较谱法又称恒电位较谱法。通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应用的**分析方法，适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。交流较谱法将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流较谱的直流电压上面，通过测量电解池的支流电流得到交流较谱波，峰电位等于直流较谱的半波电位 E1/2，峰电流 ip 与被测物质浓度成正比。

该法的特点是：①交流较谱波呈峰形，灵敏度比直流较谱高，检测下限可达到 10-7mol／L。② 分辨率高，可分辨峰电位相差 40mV 的相邻两较谱波。③抗干扰能力强，前还原物质不干扰后还原物质的较谱波测量。④叠加的交流电压使双电层迅速充放电，充电电流较大，限制了较低可检测浓度进一步降低。单扫描较谱法在一个汞滴生长的后期，其面积基本保持恒定的时候，在电解池两电极上**施加一脉冲电压，同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流? 电压曲线。

该法的特点是：①较谱波呈峰形，灵敏度比直流较谱法高 1～2 个数量级，检测下限可达到 10-7mol／L。②分辨率高，抗干扰能力强。可分辨峰电位相差 50mV 的相邻两较谱波，前还原物质的浓度比后还原物质浓度大 100～ 1000 倍也不干扰测定。③**施加较化电压，产生较大的充电电流，故需采取有效补偿充电电流的措施。④不可逆过程不出现较谱峰，减小以至*消除了氧波的干扰。方波较谱法在通常的缓慢改变的直流电压上面，叠加上一个低频率小振幅（≤50mV）的方形波电压，并在方波电压改变方向前的一瞬间记录通过电解池的交流电流成分。方波较谱波呈峰形，峰电位 Ep 和直流较谱的 E1/2 相同，峰电流与被测物质浓度成正比。

该法的特点是：①它是在充电电流充分衰减的时刻记录电流，较谱电流中没有充电电流，因此可以通过放大电流来提高灵敏度，检测下限可达到 10-8～10-9mol／L。②分辨率高，抗干扰能力强。可分辨峰电位相差 25mV 的相邻两较谱波，前还原物质的量为后还原物质的量 104 倍时，仍能有效地测定痕量的后还原物质。③氧波的峰电流很小，在分析含量较高的物质时，可以不需除氧。④为了减小时间常数，充分衰减充电电流，要求被测溶液内阻不大于 50?，支持电解质浓度不低于 0.2mol／L，因此要求试剂具有特别高的纯度。⑤毛细管噪声电流较大，限制了灵敏度的进一步提高。脉冲较谱法在汞滴生长到一定面积时在直流电压上面叠加一小振幅(10～ 100mV)的脉冲方波电压并在方波后期测量脉冲电压所产生的电流。依脉冲方波电压施加方式不同，脉冲较谱法分为示差脉冲较谱和常规脉冲较谱。前者是直流线性扫描电压上叠加一个等幅方波脉冲，得到的较谱波呈峰形，后者施加的方波脉冲幅度是随时间线性增加的，得到的每个脉冲的电流-电压曲线与直流较谱的电流-电压曲线相似。

该法的特点是：①灵敏度高，在充分衰减充电电流 ic 和毛细管噪声电流 iN 的基础上放大法拉*电流，使检测下限可以达到 10-8～ 10-9mol／L。②分辨率好，抗干扰能力强。可分辨 E1/2 或 Ep 相差 25mV 的相邻两较谱波，前还原物质的量比被测物质的量高 5×104 倍也不干扰测定。③由于脉冲持续时间较长，使用较低浓度的支持电解质时仍可使 iC 和 iN 充分衰减，从而可降低空白值。④脉冲持续时间长，电极反应速度缓慢的不可逆反应，如许多**化合物的电极反应，也可达到相当高的灵敏度，检测下限可以达到 10-8mol／L。示波较谱法一种控制电流较谱法，用示波器观察或记录较谱曲线。示波较谱装置和较谱曲线见图 2。常用的较化电极是悬汞电极和汞膜电极，参比电极是镀汞银电极、汞池电极或钨电极。 220V 交流正弦电压经高电阻 R 将（约 105～106?）调压至 2V 加到电解池上。在交流电压上叠加一可调直流电压，以在 0～－2V 范围内提供一个固定的电位。交流电的高电压几乎全部落在高电阻上，通过电解池的交流电流的振幅是恒定的，主要是测定它的电流变化。示波管的垂直偏向板与两个电极相连，在水平偏向板上用锯齿波扫描。当扫描电压与交流电压同步和使用固定微电极时，荧光屏上出现稳定的电位时间曲线。根据记录方式不同，可以得到三种类型的电位时间曲线：E-t 曲线、曲线与曲线。支持电解质的交流 Et 曲线具有正弦形状，被水平的恒定电位延滞而割短，当溶液中有电活性物质存在时，在曲线上相应于电极反应的电位处呈现分步的时间延滞，延滞的转折点电位等于直流较谱波的 E1/2 ，延滞的长度取决于被测物质的浓度。E-t 曲线上的延滞在和曲线上表现为切口，对于可逆反应，阳极和阴/my/turbine/template/corcenter%2Ccorpinfo%2Ccorinfo_preview.html?id=3774610&psort=2切口是相对应的。切口的深度随被物质浓度增大而加深，可用作定量分析，但灵敏度不高，检测下限只能到 10-5mol／L。示波较谱法可用鉴别电极上的吸附现象和电极反应的可逆性。用途较谱法可用来测定大多数金属离子、许多阴离子和**化合物（如羰基、硝基、亚硝基化合物，过氧化物、环氧化物，硫醇和共轭双键化合物等）。

此外，在电化学、界面化学、络合物化学和生物化学等方面都有着广泛的应用。较谱法通过测定电解过程中所得到的较化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。电解法是一种重量分析法通过电解试样，将被测金属离子在电极上析出，然后通过称量析出金属的质量计算其含量。

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