皮革中镉含量的阳极溶出伏安较谱法测定

时间：2012-10-26

皮革制品因其**性、**性、魅力性以及**的卫生性能，较谱仪而一直受到消费者的青睐。然而随着科学技术的发展，皮革制品中的有毒材料越来越引起人们的关注，重金属像六价铬、硒、铅和镉对人们的健康将造成重要的危害。镉是众所周知的有毒金属，而且它在人体内是积蓄性的，因此**对日用品中的镉含量都有严格的规定。在皮革制品中，镉的主要来源是生产过程中使用的染化药剂及其它污染。由于皮革制品中的镉可以通过汗渍进入人体，因此欧盟对皮革中的镉含量一般要求小于 10mg/kg，目前我国对皮革制品中镉含量的检测方法还没有相应的标准，文献报道也较少。目前，皮革制品中镉含量的测定一般采用的是火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，这 2 种方法不仅繁琐、耗时长，而且检测限相对较高。相比前2 种方法而言，阳极溶出伏安较谱法以其灵敏度高、检测**、操作简便、检出限低、选择性好，且能对多种痕量元素进行准确分析的优点受到广大研究人员的青睐，成为测定重金属离子含量常用的分析手段之一。本研究中利用微波消解的方法消解皮革中的**物，然后采用悬汞滴定的方式利用伏安较谱仪的汞电极把镉离子－缓冲溶液吸附并富集，从而测定出镉的含量。 1 试验部分 1． 1 仪器和试剂MS － 8 微波消解仪、ZD － 2 自动电位滴定仪、797 VA Computrace( Metro-hm) 较谱仪。试验用电极: 工作电极( 悬汞电极) ，参比电极( 银/氯化银电极) 和铂辅助电较。250μL 、100μL、50μL、10μL 微量进样器。镉粉 ( 99． 999%) ，从中国医药。硝酸、双氧水、草酸铵、氯化铵、盐酸、氯化钾缓冲溶液。以上试剂均为分析纯。试验用水均为高纯水,高纯氮气纯度为99． 999% 。1g / L 镉标准溶液: 称取纯镉( 99. 999%) 0． 1g 以少量 HCl( 1∶1，v/v) 加热溶解，冷却后移入 100mL 的容量瓶中，以高纯水稀释，摇匀。1mg / L 镉标准溶液: 用微量进样器量取 100μL 镉溶液( 1g/L) ，转移至100mL 的容量瓶中，用配制好的0. 01mol / L 的盐酸溶液定容。草酸铵－盐酸－氯化铵缓冲溶液: 取 35． 5g 草酸铵，18． 7g 氯化铵，31． 6mL 盐酸，用温水将其溶解，转移至 1L 容量瓶中，用高纯水定容。 1． 2 样品前处理由于伏安较谱法测定要求样品中没有**物，因此，在测定皮革中的镉含量之前，**将皮革中的**物**分解，本试验采用微波消解的方法处理皮革样品。将皮样剪成 2mm ×2mm 的小皮块，混合均匀。**称量0． 20g 样品于聚四氟乙烯的消解罐中，加入 5mL 硝酸和 2mL H2O2盖好贴有防爆膜的塞子，准确而对称地将消解罐放入微波消解仪中。然后设定如表 1 所示的档位进行微波消解。将消解液从聚四氟乙烯消解罐中转移至50mL 的烧杯中，并用高纯水少量多次冲洗，放在电炉上加热，使硝酸挥发，当体积减小到 0． 5mL 左右时，转移至50mL 容量瓶中，定容备用。 1． 3 较谱条件准确移取 10mL 样品于仪器电解池中，加入 5mL 混合缓冲电介质溶液，立即通入高纯氮气( 钢瓶2 次出口压力0． 14 至 0． 15MPa) 除氧 300s，富集时间为60s，平衡时间为 10s，采用 2 次标准加入法，以－0．8V 为起始电位，－0． 5V为终止电位进行电位扫描测定。 2 结果与讨论 2． 1 检测条件优/blogger/post_read.asp?BlogID=3865745&PostID=476910262． 1． 1 富集时间的选择根据阳极溶出伏安较谱法的原理，富集时工作电极的电位选择在被测物质的极限电流区域，金属离子在汞电极表面还原形成金属汞齐，因电极表面积很小，经较长时间富集后电极表面汞齐中金属的浓度相当大。溶出时，是以**的阳极化电位扫面方式，汞齐中的金属迅速地被氧化，从而产生尖峰状的溶出电流曲线。本试验取 10μg/L 的镉标准溶液，选择不同的富集时间，分别测定镉标液的峰高值2 次后取平均值，试验结果见图 1。由图 1 可以看出: 随着富集时间的增加，峰值也随之增加。富集时间太短，峰高值小，不利于检测限的提高; 但是富集时间太长，会使检测时间增加，降低分析工作效率。综合考虑图 1 中的试验结果，试验中选择了 60s作为试验中的富集时间。 2． 1． 2 pH 值的确定选用 100μg/L 的镉标准溶液，加入缓冲溶液，通过加盐酸或者氨水来调节 pH。改变 pH 值，测定不同 pH 值时的峰高值( 2 次结果的平均值) ，结果见图 2。由图 2 可以看出: 当 pH 值在1．6～ 1． 7 时，峰值达到较高，因此，在试验中选择缓冲液和样品溶液的混合液的较佳 pH 值为 1． 65 ±0． 01。 2． 2 线性关系基于上述试验结果，设定富集时间 60s、氮气脱氧时间 300s，然后分别检测浓度在 0． 2 ～ 1、2 ～ 10 及 20 ～100μg / L 3 个浓度范围下的标准曲线，并分别计算线性相关系数( R2) ，结果如表 2 所示。从表中的 R2值可看出，浓度和峰高呈现良好的线性关系。取稀释好的 5μg/L 的镉标准溶液10mL，置于试验杯中。加入 5mL 缓冲溶液，参数设置为: 富集时间 60s，氮气脱氧时间 300s。重复测试 8 次，计算出的相对标准偏差为 1． 9%，小于常规分析试验中要求的 10%，表明本试验方法的精密度高。 3 结论本试验采用微波消解－伏安较谱法，对皮革中的镉含量分析方法进行了研究。通过对测定条件的优化，设定的方法具有准确**、简便**和灵敏度高的特点。用此方法测得皮革样品中的镉含量为 0． 053mg/kg。回收率试验显示采用该方法的回收率在97． 3% ～ 107． 1% 之间。对样品的检测结果较为满意，可用于皮革中镉含量的测定。
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