对照品的质量要求及其菌种鉴定

时间：2016-01-12

作者：南昌星枫仪器有限公司

中药化学对照品除个别为合成者外，绝大部分由**产物中提取、分离、精制而得，这与用于合成药物研究化学对照品不同。

1、来源

首先注明对照品的来源，**产物提取对照品的原料主要基源。

2、确证

**产物中成分复杂，常有同系物或异构体存在，因之要对其化学结构加以确证，如测定熔点、红外、紫外、核磁、质谱……等至少三个数据，并与已知文献核对，如无文献依据，则可按未知物对待，分析各种光谱图及有关参数，应与所需求的化学物质吻合。

3、纯度与含量

纯度检查指对照品以外的杂质多少，而含量指对照品本身的含有数量，杂质高，纯度低，而含量相应也低，二者有相关性，但含意不同。作为对照品的纯度与含量要求均比较严格，但由于个别品种在**药物中含量低，提取分离特别是精制难度大，影响提供数量或成本高、根据不同的用途，如鉴别用、杂质检查用、含量测定用，其纯度与含量要求可暂允许以适应于既定的目的为原则。

①鉴别用

首先根据所制定的质量标准中使用的鉴别方法检查其纯度，如用为薄层鉴别，相应的对照品也选用薄层色谱法来考察纯度，90版药典收载的水杨酸甲酯、冰片、樟脑等为伤湿止痛膏气相色谱鉴别用，则用气相方法考察。杂质的出现与样品量密切相关，有些文献记述所用对照品系色谱纯或呈一斑点，并未提及样品量，可信性差，薄层鉴别用对照品至少应按标准中采用方法数倍量点样，要求检不出杂质点，并按20－100μg梯度点样得出色谱，便于了解纯度情况并存档备查。除上述外要求用二个以上组分（含二个）差异较大的溶剂系统或不同层析条件，对检样进行分析，以监测杂质情况。同时尽可能用色谱法做归一化法测定，采用薄层扫描法时点样100μg，高效液相或气相色谱法进样10－20μg，视与杂质分离度而定，后二者从对照品出峰时间计，观察时间再延长1－2倍量计。应附相应图谱。

②杂质检查用

中国药典1990版一部收载制川乌需检酯型生物碱；同版二部收载盐酸小檗碱中检巴马汀及药根碱等，杂质检查用对照品纯度要求除做薄层检查外还必须做色谱归一化法测定，并尽可能做含量测定。杂质检查用对照品的纯度越低，测得结果偏高。如药典规定盐酸小檗碱点6μg如出现药根碱不得比0.3μg斑点深。即不得**过5％，点30μg盐酸小檗碱中出现巴马汀斑点不得比0.6μg深，即不**过2％。（如上例，药根碱纯度如为80％，盐酸小檗碱点样6μg，实则出现药根碱不得比0.24μg（0.3μg×80%）班点深，即不得过4%），含量限度参见含量测定用对照品项下，要求基本相同。

③含量测定用

A、由于中药化学对照品多由**溶剂中提取或精制，故一般水分很低，而按常规水分测定法需样量较大，因此目前没有规定水分含量，只是在标定时对熔点较高性较稳定者可置105℃干燥；对不稳定品则可置硅胶或五氧化二磷真空干燥器中干燥后应用。严格说对照品应规定干燥失重限度，对残留**溶剂也应有所规定。

B、对照品的含量及杂质量的测定方法，过去标化对照品时要求采用不需要对照品的经典方法如容量法、重量法等，也有用紫外E值测定的，由于近代科学发展，尤其是光谱色谱技术的广泛应用，而上述容量、重量法只能得到如总生物碱、总黄酮等大类总成分含量，而现在可用高效液相法、薄层扫描法等专属灵敏的方法，一般能得到相对准确的结果，但也应该指出这只能对与对照品具相同性质即如对显色剂或测定波长等具相应响应值的同系物杂质分离后得到的含量，如杂质为对该显色剂不显色或对测定波长无响应的，以及对照品中含有的水分及无机物影响等则不能检出。

也可用相溶度分析和差示扫描热量法等，均为根据热力学性质而设计的方法。相溶度分析法可检出包括异构体的杂质量，差示扫描热量法是测定物质熔融热，因杂质存在可发生变化，从而测得对照品的纯度，但不能用于熔融时分解的物质。其它如紫外、红外、核磁共振、原子吸收等光谱方法、旋光法、电泳法、较谱法，也可根据试样情况而选定，也不完全排除采用容量法或重量法等。

关于光谱或色谱法本身要求有对照标准，可采用国际化学对照品对比，如无*性对照品则需小量精制纯度较高的物质作对照品应用，称为原始对照品。

在新药研制中，有些含量测定方法采用了药典收载的鉴别用对照品，应该按含量测定用对照品要求作纯度与含量考察，如符合要求可以采用，如纯度差应经精制后选用，如在检验方法研究中只要杂质峰不干扰测定可以暂用，但如制定标准限度，必须确切了解对照品的纯度与含量。

C、限度要求

合成品原则上要求99％以上，自**药物中提取的对照品含量，要求在98％以上，个别的可在97％以上。如在90～97％者可以暂时乘以因数折算使用，但在申报生产用质量标准或较迟必须在标准试行期满前使对照品达到含量测定用要求，方可转为部颁标准用对照品。含量低于90％者，一般不可作为定量对照品应用。杂质检查用对照品含量限度要求基本与含量测定用对照品相同。

④校正仪器用

如熔点对照品，即校正温度计用。纯度与含量要求与含量测定用对照品相同。

4、稳定性考察

对对照品的质量鉴别，应建立复核考察制度，对考核稳定性的检测方法，要根据物质的性质或情况选用。

对照品菌种鉴定至少要具备下面3个条件：

1．待鉴定的菌种一定是纯种

如果菌种不纯，所观察到的现象则是混合现象，这样自然不会得到正确的结果。因此在鉴定之前，首先要将菌种纯化。

纯化方法，一般有2种：平板划线单菌落分离法和单细胞分离法。**种操作简便，效果良好，适用范围广。

2．选一本比较好的鉴定手册

鉴定时以此手册为标准，开展鉴定工作。对照品根据多数人的经验，我们认为在细菌鉴定方面，使用《伯杰氏鉴定细菌学手册》一书较为合适。

在具体鉴定时，可参看中国科学院微生物研究所细菌分类组编著的《一般细菌常用鉴定方法》一书。

在放线菌鉴定方面，可以参看中科院微生物研究所编著的《链霉菌鉴定手册》（1975年）一书。

真菌的鉴定可参看中科院微生物研究所编著的《常见与常用真菌》（1973年）一书。荷兰罗德的《酵母的分类研究》（1970年）一书，对酵母菌的分类有很大的实用价值。

3．要有合适的鉴定方法

微生物种类繁多，特征各异，性状有主次之分。因此，在鉴定某种微生物时，要选用合适的鉴定方法，确定主要的测试项目。

例如，鉴定的微生物若是霉菌，对照品则菌落形态观察十分重要；

若是酵母菌，有性繁殖的方式、特征以及生理生化特征中的糖的发酵和同化，硝酸盐的同化就是主要指标。

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