甲醛含量检测的准确性该如何提高

时间：2016-06-17

    甲醛是一种无色有强烈刺激性气味的有毒**化合物，易溶于水、醇和醚。在纺织工业中，为了使面料具有防皱、防缩、阻燃等作用，或为了保持印花、染色的耐久性，或为了改善手感，就需在助剂中添加甲醛。含有甲醛的纺织品，在人们穿着和使用过程中，会逐渐释出甲醛，通过人体呼吸道及皮肤接触引发呼吸道炎症和皮肤炎症，还会对眼睛产生刺激。甲醛能引发过敏，还可诱发重大疾病，对人体十分有害。所以必须重视纺织品中的甲醛问题，严格控制纺织品的甲醛含量，做好纺织品甲醛含量的检测。
    水萃取法是目前较为常用的纺织品甲醛含量检测方法。检测原理是将试样在40℃的水浴中萃取一定时间，萃取液用乙酰丙同显色后，在412 nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中游离的甲醛含量。
    本文是合肥甲醛检测公司通过试验和工作经验，从以下几个方面分析了影响甲醛检测含量准确性的因素及提高检测准确性的方法。
    1 取样的影响
    取样过程中一定要将剪碎的试样密封保存后用水萃取，尽可能地减少样品在取样至萃取的过程中甲醛的挥发。在取样的过程中，应在样品的不同位置剪去试样，保证取样的均匀性。
    2 试剂的影响
    2.1 乙酰丙同试剂的制备
    在1000 mL容量瓶中加入150 g乙算铵，用800 mL水溶解，然后加3 mL冰乙算和2 mL乙酰丙同，用水稀释至刻度，用棕色瓶储存，储存12 h之后方可使用。在乙酰丙同溶液的保存过程中，要确保在避光的条件下，棕色瓶的盖子密封性良好，避免乙酰丙同溶液长期与空气接触，影响其颜色变化，降低比色试验的准确性。为提高乙酰丙同溶液的显色性，较好采购浓度较大的乙酰丙同溶液，或者将采购后的乙酰丙同溶液蒸馏一次，除去杂质等。在使用配制好的乙酰丙同溶液时，较好先用乙酰丙同溶液冲洗移液枪头，尽可能提高比色试验的准确性。
    2.2 甲醛溶液的制备
    标准中给出了浓度约为37%（质量分数）的甲醛原液的配制方法，但由于其滴定终点比较难确定，所以试验中使用的甲醛原液一般都是购买的标准溶液。在稀释甲醛标准溶液过程中，要确定稀释用容量瓶定容的准确性及稀释用水符合标准。
    3 萃取过程的影响
    3.1 萃取温度对结果的影响
    标准中要求萃取温度为（40±2）℃，在其他条件不变的情况下，试验中选取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃分别作为萃取温度，对样品进行甲醛含量的检测。表1为试验数据。
    从表1可以看出：随着萃取温度的升高，吸光度增高，甲醛含量提高，这是因为温度的升高会加快分子的运动，越来越多的甲醛被萃取到溶液中。因此在甲醛含量的检测过程中应严格控制萃取温度，以提高检测数据的准确性。
    3.2 萃取时间对结果的影响
    标准中要求萃取时间为（60±5）min,在其他条件不变的情况下，试验中选取40 min、60 min、80 min、100min、120 min分别作为萃取时间，对样品进行甲醛含量的检测。表2为试验数据。
    从表2可以看出：随着时间的增加，吸光度先是增高，而后趋于稳定，这是因为随着时间增加，溶液中萃取越来越多的甲醛直至饱和状态，此时甲醛含量趋于稳定。
    3.3 其他萃取因素对结果的影响
    萃取后的溶液不能直接用于显色试验，而是要经过过滤处理。溶液经过滤后，要尽可能地确保溶液的清澈（样品褪色除外），没有细小的悬浮物。根据朗伯-比尔定律，悬浮物质存在于溶液时，入射光通过溶液后会有一部分光因散射而损失，使吸光度增大，产生正偏差。因此，为了得到准确的测试结果，应该尽量避免和去除悬浮干扰物，尤其是滤纸上的细小纸纤维。
    4 显色过程的影响
    4.1 显色温度对结果的影响
    标准中要求显色温度为（40±2）℃，在其他条件不变的情况下，试验中选取20℃、30℃、40℃、50℃、60℃分别作为显色温度，对样品进行甲醛含量的检测。表3为试验数据。
    表3 显色温度对甲醛含量的影响
    从表3可以看出：随着显色温度的增加，甲醛含量增加，这是因为温度的升高有利于溶液中甲醛、乙酰丙同和铵离子发生反应，生成稳定的黄色化合物。此种化合物在412 nm处有较大吸收，根据在该波长处的吸收度与甲醛浓度成比例关系，进而对甲醛进行定量分析。
    4.2 显色时间对结果的影响
    标准中要求显色时间为（30±5）min,在其他条件不变的情况下，试验中选取20 min、25 min、30 min、35min、40 min分别作为时间，显色对样品进行甲醛含量的检测。表4为试验数据。
    从表4可以看出：随着时间的增加，甲醛含量的增加幅度并不是很大，即时间在显色过程中的影响相对较小。
    5 冷却时间对结果的影响
    标准中要求冷却时间为（30±5）min,在其他条件不变的情况下，试验中选取20min、25min、30min、35min、40min分别作为冷却时间，显色对样品进行甲醛含量的检测。表5为试验数据。
    从表5可以看出：随着冷却时间的增加，甲醛含量先是减小，而后趋于稳定，即冷却时间对甲醛含量的影响相对较小。
    6 标准曲线的影响
    本试验标准曲线的计算是由软件根据不同浓度下的甲醛在乙酰丙同显色液中的吸光度值，由二元方程y=a+bx得出的。试验中至少要有5种浓度甲醛与乙酰丙同混合液的吸光度是确定的。由于乙酰丙同试剂长期贮存后其灵敏度会稍起变化，因此每周都要校正标准曲线。由于试验中存在误差，各对应点并不能都在同一条直线上，所以要对对应点作出删除或者重新测定的处理，以增加R值达到标准要求。此操作存在人为误差，故应尽可能地将R值达到较大。
    在试验前应将比色皿清洗干净；在进行吸光度测定时，要快速清洗比色皿避免**次测定溶液对此次测定的影响。
    7 其他影响因素
    在工作中，常遇到样品在萃取的过程中褪色的问题，特别是纯棉和蚕丝制品。对于此类问题一般的处理方法是去除样品空白的方法。但当褪色比较严重时，就应采取双甲酮确认的方法，来确定吸光度偏大的原因是否由样品的颜色引起的浓度偏大。
    8 结论
    综合以上各项试验，可以看出：萃取时间、萃取温度、显色温度对甲醛含量的影响较大。此外在检验时还要特别注意取样、试剂、标准曲线等因素，以尽可能地减少误差值。同时，应该做好检测仪器的日常维护、保养及定期进行期间核查，以保证检测仪器的稳定性，确保检测结果的准确性。

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