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时间：2018-07-19

滴定终点的判断，用氨-测定油品中的硫醇性硫，终点时溶液的颜色是由前期的深蓝色过渡到浅蓝色直至消失为止，应仔细进行滴定操作，按标准规定充分振荡，避免过量较多，使测定结果偏高。为了使滴定终点便于观察，无色水相的体积在预计要达到滴定终点时，还可将滴定至接近无色的试液从分液漏斗中放出1-3滴于白色瓷蒸发皿中进行颜色观察。

535燃灯法，试样*燃烧程度，试样在燃灯中能否*燃烧，对测定结果影响很大，如试样在燃烧过程中冒黑烟或未经燃烧而挥发跑掉，则使测定结果偏低。试验过程中调整气流流速、调节灯芯和火焰高度，甚至用标准来稀释较黏稠的油品等试验步骤的目的，都是为了促使试样*燃烧。

536试验材料和环境条件，如果使用材料或环境空气中有含硫成分，势必要影响测定结果，标准中规定不许用火柴等含硫引火器具点火；倘若滴定与空白试验同体积的0.3%的碳酸钠水溶液，所消耗盐酸溶液的体积比空白试验所消耗的盐酸溶液体积多出0.05mL，则视为试验环境的空气氛围已染有含硫组分，需要**通风后另行测定。

537吸收液用量，每次加入吸收器内的碳酸钠溶液的体积是否准确一致、操作过程中有无损失，对测定结果也有影响。若吸收器内的碳酸钠溶液因注入时不准确或操作过程中有损失，都会导致空白试验测定结果产生偏差。标准中规定用吸量管准确地向吸收器中注入0.3%的碳酸钠溶液10mL，其目的就是要**吸收器内加入碳酸钠溶液液体积的准确性。

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