薄层色谱点样应注意的问题

时间：2020-01-05

点样是薄层色谱分析的重要环节，也是较费时间的一个环节，尤其是在定量路层色谱分析中，点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此，有必要使点样技术较佳化。

总的要求是点样点尽可能集中，面积恒定，点样量准确。

点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。

应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便，微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置可在装有量尺的特制点样板上确定，也可自行测量。

在常规博层色谱法中，点样体积一般为0.5—5微微升，对于高性能薄层来说，样品体积多为50一500毫微升。如果采用多次点样法，点样量对以大一些，但总体积不可**过一次可转移量的三倍。样液不多时可一次点下，较多时可分次点下，要求一面点样一面催干，以免原点直径扩散过大。

大体积的稀样品溶液，较好以一个窄带状喷到板上。带状点样能改善分离，减少用光密度法定量时的系统误差。

在定性薄层中，可把样掐连续地点到起始线上，仍能显示出带状分离的优点。

在点式定员点样中，点样体积必须是相同的。如果要求样品量不同，则必须采用不同浓度的校正标准。但采用带状点样技术时不必这么做，它可以用不同体积的校准标准溶液而不会使定量精度受到损失。

如果所有样品都采用同样的点样装置(如毛细滴管)，而样品配制中体积测定误差又能小于1%，则可得到较高的贡复性。如果体积测定装置不同，则要注意，计数应力求准确。

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薄层色谱点样应注意的问题
点样是薄层色谱分析的重要环节，也是较费时间的一个环节，尤其是在定量路层色谱分析中，点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此，有必要使点样技术较佳化。总的要求是点样点尽可能集中，面积恒定，点样量准确。点样技术的选择通常和样品体积、路层类型、分析目的(定性还是定量)、展开形式等有关。应选用适宜的点样器。定容的微量吸移管比较方便，微量注射器(针头密平)或定体积毛细管点样器也可以。位置