GCMS6800测定水中的6种磷残留

时间：2024-10-16

前言：

近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。磷农药作为世界上生产和使用多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量磷农药的分析方法正在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。

仪器简介

GC-MS 6800是仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。

实验原理

用试剂萃取水中可能残留的磷农药，用GCMS进行测定，以保留时间和标准质谱图比对进行定性，以各物质定量离子峰面积及外标法进行定量。在国标GB3838-2002中，对六种磷的**分别为：对硫磷3ug/L，甲基对硫磷2ug/L，马拉硫磷50 ug/L，乐果80 ug/L ，内吸磷30 ug/L，敌敌畏50 ug/L。

一、实验部分

1.1 试剂及仪器

二氯甲烷：色谱纯；无水硫酸钠：分析纯；6种磷标准品：各100 ug/mL；
气相色谱质谱联用仪（GCMS6800）；旋转蒸发仪；氮吹仪

1.2 6种磷检测仪器条件

色谱柱：DB-5MS（30m*0.25mm*0.25um），柱流量：1.0mL/min
进样口温度：270℃，气质接口温度：260℃，离子源：260℃
柱箱温度：50℃（1min） 20℃/min 200℃（7min）30℃/min 280℃（1min）
进样量：1.0uL（不分流），不分流时间：1.0min，分流比：10:1
溶剂切除时间：4min
检测器电压：-1000V，电流：100uA
扫描方式：SIM扫描
SIM扫描时分段扫描参数设置：

扫描起始时间/min	持续时间/min	扫描离子/amu
4	4	109 145 185 220
8	4	87 88 93 125 143 170 229
12	2	200 233 246 263
14	2	93 97 125 173 235

图1 6种磷（0.5ug/mL）SIM扫描图

1.3 实验步骤

取水样250mL置于500mL分液漏斗中，加入2g无水硫酸钠溶解后，用20mL二氯甲烷萃取，充分振荡5分钟，静置分层，收集相；用20mL二氯甲烷再萃取1次，合并相；溶剂经盛有2g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后旋转蒸发至约5mL，氮吹至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，过0.22um滤膜后测试。

二、数据与讨论

2.1 精密度和重复性实验

取浓度为0.5 μg/mL6种磷标准工作溶液，平行进样7针，考察各组分出峰时间及峰面积的相对标准偏差，其相对标准偏差如下表所示：

名称	保留时间RSD/%	峰面积RSD/%
敌敌畏	0.09	3.43
内吸磷	0.06	5.38
乐果	0.05	7.22
甲基对硫磷	0.08	6.25
马拉硫磷	0.09	4.77
对硫磷	0.09	4.39

从上表可以看出，六种磷的峰面积相对标准偏差＜8%，保留时间相对标准偏差＜0.1%，结果表明本方法的保留时间重复性和精密度良好。

2.2 线性关系和检出限

在本方法确定的实验条件下，移取1.0uL 3.4配置好的磷标准工作溶液，进样检测，将所得各个组分的峰面积与相应浓度进行线性回归，得各个组分的线性回归方程。同时计算各个组分的检出限，相关结果见下表：

物质名称	线性方程	方法检出限（μg/L）
敌敌畏	y = 1.6E+05x – 600 R² = 0.9991	0.1
内吸磷	y = 78038x – 3242 R² = 0.9977	0.2
乐果	y = 1.2E+5x – 568 R² = 0.9981	0.4
甲基对硫磷	y = 40875x – 700 R² = 0.9995	0.4
对硫磷	y = 27201x – 954.36 R²=0.9992	0.08

结果表明6种磷线性关系良好，检测限为0.08~0.4μg/L，能满足国标GB 3838-2002中对六种磷的**要求。

2.3 回收率实验

在自来水和河水中加入0.5ug 6种磷混标，分别作三次平行样，按处理样品的方法进行样品前处理，GC-MS 6800测试，采用外标法定量，计算其回收率，数据见下表：

项目	自来水回收率平均值/%	自来水回收率RSD/%	河水回收率平均值/%	河水回收率RSD/%
敌敌畏	87.6	7.27	84.8	8.72
内吸磷	80.8	11.38	84	10.81
乐果	89.4	3.88	95.6	8.28
甲基对硫磷	100.2	6.52	84.4	7.21
马拉硫磷	111	8.44	101.6	6.95
对硫磷	109.6	4.85	85.6	4.39

三、结论

本文通过对国标方法的改进，使用二氯甲烷萃取并往水中加入无水硫酸钠的方法，可以快速的使水和相分层，改进方法中减少了溶剂二氯甲烷的用量，节约了成本，降低了环境污染，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，且能够满足生活饮用水卫生标准的要求，适合于地表水中磷农药的测定。

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