普碳钢、低合金钢的测试方法

    硅的测定
    一、试剂:
    1、稀硝酸(1+4):在80毫升水中加硝酸20毫升,摇匀。
    2、高锰酸钾溶液(5%)称5克高锰酸钾溶于水,用水稀至100毫升。
    3、碱性钼酸铵溶液:称取5克钼酸铵,加12.5克碳酸钾,溶解后,稀至100毫升。
    4、草酸(2.5%)在500毫升水中加草酸12.5克,溶解。
    5、硫酸亚铁铵溶液(1%),100毫升水中加1克硫酸亚铁铵,1毫升硫酸。
    二、操作步骤:
    称取试样30毫克于250毫升高型烧杯中,加硝酸(1+4)10毫升,回热至样品溶清,摇动使黄色气体逸去,加3滴高锰酸钾溶液,加热至沸,取下,立即加入碱性钼酸铵溶液10毫升,摇动10秒,加入40毫升草酸溶液,40毫升硫酸亚铁铵溶液,摇匀,水为参比,测其吸光度。
    锰的测定
    一、试剂:
    1、定锰混合液:硝酸20毫升,硝酸银0.4克溶后稀至100毫升。
    2、过硫酸铵溶液(15%):在100毫升水中加过硫酸铵15克,溶解。
    二、操作步骤:
    称试样40毫克置于250毫升高型烧杯中,溶于预热定锰混合液10毫升,待试样溶解完毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10毫升,继续加热煮沸并出现大气泡,约10秒后,加水40毫升,进行测试。
    三、注意事项:
    1、过硫酸铵加入后,需控制煮沸10秒。
    2、记取含量时,要等少量小气泡逸去后。
    磷的测定
    一、试剂:
    1、稀硝酸(1+2.5):在75毫升水中加硝酸30毫升,摇匀。
    2、高锰酸钾溶液(5%)在100毫升水中加高锰酸钾5克,溶解。
    3、钼酸铵——酒石酸钾钠溶液:在200毫升水中加钼酸铵和酒石酸钾钠各10克,溶解。
    4、氟化钠——氯化亚锡溶液:先大量配制氟化钠溶液(2.4%),贮于塑料桶中用,称取氯化亚锡2克,加盐酸(1+1)5毫升,加热至全部溶清,以氟化钠溶液(2.4%)稀至1000毫升。
    二、操作步骤:
    称样50毫克,置于250毫升高型烧杯中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10毫升,加热至试样溶解,逸去氮化物气体,滴加高锰酸钾6滴,继续加热至沸10秒不褪色,加入钼酸铵——酒石酸钾钠10毫升,摇匀,再加氟化钠——氯化亚锡溶液40毫升,以水作参比测量其含量。
    三、注意事项:
    1、氧化时应使溶液致沸并保持5-10秒。
    2、分析操作手续相对保持一致,以保证分析结果重现性和准确性。
    3、含量大于0.05%时,读数时间较短、不可耽误。

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