针对气相色谱仪经常出现的故障,把这些故障解答整理汇总如下: 1:为什么有些峰出现拖尾? 答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好,则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在0.5至1分钟范围内。③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。 2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰) 答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量**过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。 3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早? 答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。 4:何时需更换隔垫或衬管? 答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。 5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗? 答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。 6:排除色谱柱流失问题的较佳方法是什么? 答:诊断色谱柱是否存在流失问题的较佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将较近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。 7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不**过进样口衬管反应室的容积? 答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上,1微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算较终的扩散体积。 8:排除色谱柱流失问题的较佳方法是什么? 答:诊断色谱柱是否存在流失问题的较佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将较近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。 9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗? 答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸,说明色谱柱过载。 10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰? 答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。 10:什么原因导致基线不稳和干扰? 答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。3.检测器不平衡。检测器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。 11:什么原因导致过多的基线噪音? 答:1.进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。2.色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间1-2h。3.检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。4.污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。5.柱子安装太过。可重新安装。6.载气流速不合适。重新设定流速。7.与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。8.检测器的灯或电子倍增管老化。 12:什么原因导致峰形改变? 答:1.检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。2.样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。3.色谱柱受污染。 13:如果分离度下降,如何处理? 答:1.柱温不同。检查柱温。2.不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。3.改变载气流速。4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。5.进样器的改变。检查进样器的设置。6.样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。 14:如果出现分裂峰,如何处理? 答:1.试着改变一下进样方法。2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒。3.重新安装色谱柱。4.减小进样温度。 15:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测? 答:1.GC在40-50℃保持8小时或8小时以上。2.运行一个空白分析(开启GC,但不进样)。3.收集空白分析的色谱图。4.**个空白分析完成以后立即开始*二次,二者间隔时间不要**过5min。5.收集*二次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。6.假如在**次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。7.假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的。假如8.假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了。 16:保护柱应为多长? 答:比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m。虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。5-10m长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装。
词条
词条说明
一、样品的性质 空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关,还与基质,特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,基质效应为显着。这是气相色谱仪空进样的一大特点,即空气体的组成与原样的组成不同,这对定量分析的影响非常严重,因此标准品与样品相同或者相似的基质,否则定量分析误差较大。减少基质效应:盐析、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。
气相色谱仪是一种重要的分析仪器,它主要利用色谱分离技术和检测技术对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析。其测试内容和应用领域非常广泛,主要包括以下几个方面:1. 挥发性**化合物(VOCs)分析:环境监测:气相色谱仪广泛应用于环境监测中,用于分析空气中的VOCs,如苯、甲醛和氯仿等,以评估室内空气质量或监测工业废气排放。其他领域:在毒理学研究和食品质量控制中,气相色谱仪也用于检测和分析VOCs。2
气相色谱仪的原理主要涉及样品的制备、气相色谱分离以及检测三个主要步骤。以下是详细的原理说明: 一、样品制备在使用气相色谱仪进行分析之前,需要对样品进行制备。这通常包括将样品溶解于合适的溶剂中,并进行适当的稀释,以确保样品浓度在仪器的检测范围内。制备好的样品随后通过器注入气相色谱仪的进样口中。二、气相色谱分离气相色谱分离是气相色谱仪的部分。当样品被注入进样口后,样品分子在进样口处蒸发并进入
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是
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