气相色谱的载气

时间：2019-05-10

  现代色谱仪用电子流量控制柱前压，不同的厂家命名不同，例如安捷伦称为EPC，即电子压力控制，岛津称为AFC，即自动流量控制。其实它们的原理基本是相同的，就是用电子反馈来代替稳压阀和稳流阀的机械反馈过程。如下图所示。
 
   当我们需要控制流量或者压力的时候，就利用相应的传感器测量出口数值，如果数值与设定值不同，则CPU根据预定的反馈方式对电控针阀进行调整，使得相应输出值达到设定值。由于用CPU芯片通过控制逻辑来做电子反馈，响应时间很短，反馈过程*有效。同时EPC和AFC的调整能力要远远**出机械反馈做能，能够通过改变设定值来完成更复杂的调整过程，因此现代色谱具有很高的载气控制灵活性。例如高压进样、程序升压、瞬间不分流、载气节省、恒线速度等，都是阀控制所无法完成，对色谱性能有很大帮助的新的载气控制模式。
由于EPC用于稳压和稳流的时候，和阀控制区别较小，这里不在讨论。我们仅就这些特殊控制方式简单做一个说明。
1、高压进样。
   当注射器进样分析痕量组分时，为了确保检测器的分析精度，需要进较多的液相样品。但我们知道，液体样品在汽化室汽化过程中，体积会有很大的膨胀，大量的样品汽化后体积很可能**出玻璃衬管的体积，造成衬管**载，样品外溢甚至污染进气线路。这时我们需要较高的进样口压力来减小样品汽化后体积。但高进样口压力会造成柱流速增加，降低柱效，导致分离度下降。这时就可以通过电子流量控制来解决这一问题，即在开始进样的短时间内，保持一个较高的进样柱前压，当样品完成从进样口到色谱柱的转移过程后，马上降低柱前压到正常分离所需的值，让组分在合理的载气流速下得到良好分离。这就是高压进样了。
2、程序升压。
   当组分沸点差异较大等情况时，需要采用程序升温来分析不同组分，避免后出峰组分出峰时间过长，峰展宽严重。但如果样品中部分组分性质不稳定，高温下会发生分解，则无法正常进行程序升温。此时可以采用程序升压，随着分析时间增加柱前压，使载气流速加快，起到与程序升温相似的减小保留时间的目的。这就是程序升压了。不过程序升压和程序升温还是略有区别的，因为不同的温度会改变分配比，高温还会改善传质阻力。
3、瞬间不分流。
   与高压进样相似，当样品为溶液态样品时，待测组分含量很低时，需要不分流进样。但由于溶剂组分的量很大，汽化后会进入毛细管柱在衬管中开口下面的死体积内，在分析中不断扩散出来进入色谱柱，造成溶剂峰严重拖尾，待测痕量组分被溶剂拖尾掩盖。此时可以设置瞬间不分流模式，即当完成样品至色谱柱的转移过程后，马上打开分流出口，让死体积内的溶剂蒸汽从分流出口排出，减小溶剂拖尾。这一打开过程流量波动很大，用电子控制才能更好的保证柱流速的稳定性。
4、载气节省。
   在高分流的分析中，分流气路始终在排出大量的载气。实际上分流仅仅是针对样品从汽化室到色谱柱的转移过程有价值，长时间的分析和等待过程并没有进行分流的必要。当载气为高纯贵重载气的时候，我们就心疼了。这时可以设置载气节省模式，仅仅在进样的这一段时间内打开分流出口，样品转移完成就马上关闭分流出口，这样就节省了大量的载气，节省了资金。这个过程实际上和瞬间不分流正好相反。其实我经常想瞬间不分流开分流吹扫后，较好能够马上接一个载气节省再关闭分流出口，从技术上看并不难。但可惜现在的色谱仪好像做不到........
5、恒线速度。
   程序升温过程中，载气阻力发生变化，恒流模式其实并没有做到完全恒流，因为稳流阀后的恒流，在色谱柱内却因为柱箱温度升高导致体积增大，流速有所增加。即载气通过色谱柱的实际线速度是有所增加的。通过对色谱柱载气阻力随温度变化情况的研究，可以通过设定一个合适的载气压力升高曲线与之相对应，让进样口压力变化与此曲线相同，达到色谱柱内载气线速度的稳定，达到较佳分离效果。这就是恒线速度模式了。
6、检测器流速稳定控制。
   毛细管柱在程序升温中流量发生的微小变化虽然对检测器影响较小，但仍然有一定的影响。通过控制makeup气路流量，补足因程序升温造成的柱流量变化，可以做到较稳定的检测器载气流速，确保检测器的性能得到良好发挥。这个就是柱流量+makeup恒定的控制方式了，也需要对makeup气路进行电子控制来完成。
最后来讨论EPC和AFC的缺点。电子控制有很多好处，但也有它的缺点。
1、价格高。这个不用多说。
2、针阀很细，*堵塞。当载气较脏时，EPC*损坏。
3、两个传感器可能发生漂移，长时间后测定值与实际值可能发生偏离。这一点很多色谱仪设计了自校准功能，来保证这个问题不会发生。但我总觉得还是有可能的。
4、功能很复杂，设置的时候经常弄得脑袋疼，还是设置错误。这个问题没办法，只能强化锻炼自己的脑袋了

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