作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格*并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。 其中氢气和氮气价格*,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。 (2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。 (3)氦气:从色谱载气性能上看,与氢气性质接近,且具有安全性高的优秀特点。但由于价格较高,使用较少。 一、载气种类的原则 选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器、使用热导池检测器时,选用氢 或氦作载气,能提高灵敏度,氢载气还能延长热敏元件钨丝的寿命、氢火焰检测器宜用氮气作载气,也可用氢气;电子捕获检测器常用氮气纯度大于;火焰光度检测器常用氮气和氢气、扩散系数与载气性质有关,与载气的摩尔质量平方根成反比,所以选用摩尔质量大的载气、可以使减小减小分子扩散系数,提高柱效、但选用摩尔质量小的载气,使增大,会使气相传质阻力系数减小使柱效提高、因此使用低线速载气时,应选用摩尔质量大的,使用高线速时,宜选用摩尔量小的。 二、载气纯度的选择 原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。 我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,为了纯化气体还需要增加净化器,这样增加了气路的复杂性,更*出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。因此不推荐对这样的色谱载气进行纯化。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。
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词条说明
气相色谱仪是一种在化学、环境科学、食品科学、生物医学等多个领域广泛应用的精密分析仪器,其核心功能包括以下几个方面: 一、混合物分离气相色谱仪能够对复杂混合物中的各个组分进行有效的分离。这是通过利用不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异来实现的。当混合样品被注入色谱柱后,各组分会在色谱柱内发生吸附、解吸、再吸附、解吸的连续过程,从而实现分离。 二、定量分析在混合物分离的基础上
泰特气相色谱仪的操作详细如下: 一、气相色谱仪的操作气相色谱仪的操作主要包括以下步骤:1. 样品制备:对样品进行处理和制备,使其达到气相色谱仪的进样要求。样品制备方法可能包括样品提取、浓缩、净化等步骤,具体方法需根据样品特性而定。2. 仪器准备:确保气相色谱仪处于水平状态,避免因倾斜导致的泄漏。打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,并检查是否漏气,保证气密性良好。调节总流量和分流流量至适
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