怎么快速有效的测定ATMP的具体含量

时间：2020-01-05

利用ATMP、IDPA(亚氨基二甲叉)、AMP(氨基一甲叉)与Cu2 、Zn2 不同的络台能力进行络合滴定，以Zn2 滴定ATMP，可以排除IDPA对ATMP测定的干扰。用Zn2 滴定ATMP时由于缺乏台适的终点指示剂，只能采用间接滴定的方法。利用Zn2 在氨-氯化铰缓冲液中示波较谱图上切口的产生提出了以Zn2 直接滴定ATMP的示波滴定法。结果表明，利用该法不需外加指示剂即可准确指示终点，方法简便、快速。

实验所需仪器XD一22型信号发生器， ST-16示波器。磁力加热搅拌器。所需试剂:0．0lmol／L锌标准溶液(分析纯)，0．5 mol／L溶液(分析纯)，氨-缓冲溶液(PH=10)。利用Zn2 在示波较谱图上切口的产生指示终点，可以准确快速铡定工业产品中ATMP的含量，具有干扰少、操作简便的优点，适用于工业品及纯品ATMP的分析。

在这里特别举例ATMP在石油开采中含量检测

        氨基**叉(ATMP)在大庆油田用于集输油管线清垢防垢、热水及注水系统中防垢，取得了较好的效果。在现场，为了监测使用情况，根据二年多的实践，对投加ATMP的水系统制定了三项现场监、测项目和化验方法。

        在投加ATMP的水系统中取水样化验，控制指标为:

        (1)CaZ十络合含量>20毫克/升，

        (2)ATMP(化学纯)含量>2毫克/升;

        (3)pH值7一8。

        大庆油田水源多为地下水，钙含量很高，结垢主要为碳酸钙。如加防垢剂后水中Ca“十离子络合20毫克/升以上时，即可起到防垢作用。而且实际测定数据还表明，在水温低于90℃时，ATMP至少可以保持24小时不失效。在大庆油田的具体情况下，经二年实践证明，控制上述三项指标便能达到预期的防垢效果。

        钙离子和pH值的测定方法虽已经普及，但应当注意:

        (1)紫尿酸胺作指示剂时，终点为紫色。

        (2)水中干扰物质的消除

        a)铜:影响滴定终点的判定，加入2%溶液0.3一。.5ml。

        b)锰:造成指示剂催化氧化而失效，加入1%经胺溶液0.5一2ml可避免。

        c)铁、铅:加1:1三胺溶液1一3ml做掩蔽剂。

        对于低浓度ATMP含量的测定，参考了天津化工研究院高浓度ATMP产品的分析方法，进行了改进，应用焚现场监测取得成效。现将络合滴定测定微量ATMP含量的方法介绍如下，以供参考。

(一)原理

        ATMP是一种良好的赘合剂，能络合Ca2 、Mg2 、Fe2 、Cu2 等多种金属离子，尤以与Cu2 的络合能力较**，故利用酸铜溶液滴定，以铡定ATMP在水中的含量。

        取待测水样300毫升置于500毫升烧杯中，用O.ZN调节pH值至9左右，加15滴按缓冲溶液，再加少许紫脉酸胺指示剂，振荡片刻，至溶液呈淡红色后分成三等份，用酸铜标准溶液滴定，溶液突变为亮绿色时即为终点，其中一份做空白，另外二份滴定偏差不得**过5%，取平均值。通过下式计算ATMP含量

(二)说明

        (l)应预先测定空白水样(不加ATMP药剂)消耗酸铜标准溶液的量，最后结果应减去此部分ATMP的含量。

        (2)紫脉酸胺加入量多少对测定结果有影响，加量至溶液呈粉红色即可，不宜多加。

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