[1]小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
[2]小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性;
[3]如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
[5]如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
[6]将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
[7]将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速;
[8]待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉;
[9]如不想用试管接液,可将试管架取出,放入合适大小的容器,一次萃取后取出倒掉;
[10]再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕;
[11]将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕;
[12]处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用;
[13]为了节省SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。
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词条
词条说明
淋洗---分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量强,以洗掉尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱 任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5~0.8 mL/100 g固定相。 淋洗时不宜使用太强溶剂,太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱
本法系用气相色谱法(通则0521)测定药材及饮片中的二氧化硫残留量。 色谱条件与系统适用性试验 采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱(如GS-GasPro,柱长30m,柱内径 0.32mm)或等效柱,热导检测器,检测器温度为250℃。程序升温:初始50℃,保持2分钟,以每分钟20℃升至200℃,保持2分钟。进样口温度为200℃,载气为氦气,流速为每分
氮吹仪详细信息简介:氮吹仪产品介绍氮吹仪采用国际认可的技术,通过将氮气吹入加热的样品表面从而进行样品浓缩,使分析时间缩短,满足了快速检测的需要。该方法省时、操作简单、*控制,成本低等优点。本仪器包括底座和支架装置、样品架和气体分配系统。试管通过带弹簧的试管夹和支撑盘来固定位置。每个样品位都有数字编号;气体通过流量计到达气体分配系统,灵活的引导管将气体导入每个位置的阀和不锈钢针,将气体吹至样品表面
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