气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号的仪器。
气相色谱仪除一般用于对样品定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
气相色谱仪在使用中,应注意三个重要方面的因素:
01、气相色谱仪气体纯度的因素
气相色谱仪使用气源的纯度要求必须在99.99%以上,但是许多操作者对于不同气相色谱仪检测器要求不同气源纯度的情况没有足够的重视。在使用中,有可能因气源纯度不够而导致气相色谱仪检测器检测基线和限高不稳定。例如使用纯度为98%的氢气作为气相色谱仪检测器的燃气气源,在检测器的104MΩ灵敏度挡位上使用时,可能由于氢气纯度不够而导致测器检基线严重不稳,就好像有永远显示不完的波峰。载气纯度不高含有微量氧时就会影响到毛细管柱的使用寿命。
02、气相色谱仪气流比例的选择的因素
在使用气相色谱仪FID氢火焰离子检测器对样品进行分析时,需要N2-H2-Air火焰被点燃后转化为富氧焰,即空气应该过量以确保氢气完全燃烧,三种气体的较佳比例为Air:H2=(6~8):1,N2:H2=1:(0.85~1)或空气量应该更大。在此条件下的检测器稳定性和灵敏度高,能够保证作出的定量校正因子可靠。
03、环境条件的因素
气相色谱仪对温度环境的要求并不特殊,一般在5~35℃的室温条件下即可满足操作要求,对于湿度环境一般要求在20%~85%为宜。在高湿度的地区,使用某些型号的气相色谱仪价格时,会因为环境湿度大而导致仪器的绝缘性能下降,若在高灵敏度挡位操作响应值则会下降。工作人员在使用仪器时遇到上述现象应该采取必要的措施。
词条
词条说明
标准物质制备中要控制的关键质量要素是制备的量与每个包装单元的分装量、包装、制备环境与设备、原料选择以及制备工艺的选择,选择的重要依据是标准物质的物理化学特性(如易挥发、易燃、易氧化、有毒有害等特性)、预期用途和目标不确定度。标准物质的制备过程大体包括原料选择、分析与处理、配制、均匀化、包装容器处理、分装及标识等。标准物质制备中要控制的关键质量要素是制备的量与每个包装单元的分装量、包装、制备环境与设
正确使用标准物质的前提是使用前仔细阅读标准物质证书,并注意一下几点:标准物质的有效期应在标准物质的有效期内使用标准物质标准物质的保存条件标准物质的保存条件与标准物质量值的稳定性密切相关,因此应注意证书中是否对标准物质的保存有特殊要求,如冷藏避光和开封如何保存等,如果有,应严格遵守。标准物质的较小取样量如果证书中规定了标准物质的较小取样量,那么使用标准物质时的实际取样量应不低于标准物质的较小取样量,
实一句话来概括就是:内标物是用来定量的,而替代物是监控整个分析过程的。所以替代物(surrogate)必定是在测试初始就加入,而内标物(internal standard)加入时间一般在定容时。内标物和替代物定义内标物--是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质,是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的,一般是目标物的氘代物,用来体现目标物
1标识管理对象标准物质标识管理对象不应仅局限于标准物质,同时还应包括标准溶液。1)标准物质是用以直接配制标准溶液的物质,或用以标定容量分析中的标准溶液的物质,可以是高纯品物质、也可以是高纯品物质的溶液或溶气。2)标准溶液是使用标准物质配制的一种已知准确浓度的溶液,可在容量分析中用作滴定剂,也可在仪器分析中用以制作校准曲线的试样。实验室使用的标准溶液包括标准贮存液和标准应用液。标准贮存液是指用标准物
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