一、 工作原理
系列测定意思是以索氏抽提、重量测定为基本原理来测定脂肪含量;即在溶剂的存在下,溶解脂肪,使脂肪随溶剂提炼出来,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,烘干、称重、计算出脂肪含量。
一、 使用说明
1、 化验室具备条件
1.1 脂肪测定仪及用具;
1.2 分析天平:感量0.0001g;
1.3 干燥箱(电热恒温箱);
1.4 实验室用粉碎机、研钵;
1.5 备有变色硅胶的干燥箱;
1.6 脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线;
1.7 滤纸桶:用直径125mm圆形滤纸,摺成外径24mm左右,长度50mm左右的滤纸桶、滤纸进行脱脂处理,两层。
2、 试剂
无水乙mi、AR(HG3-1002-76)标准分析纯。
3、 操作前准备
3.1试样制备:(样品一律以净干为准,取样时尽量均匀要求用四分法取样。)
3.1.1 禾谷类:粮食和豆类(花生除外)取出去杂质的净干试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入广口瓶备用。
3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去杂质的净干试样20g左右,装入广口瓶备用。
3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g,逐粒剥壳,仁壳分别称重,算出仁重百分率,然后切片装入广口瓶备用。
3.2 将抽提筒用开水洗净,洗至筒内不留任何杂质,至于干燥箱内烘1小时左右(温度再105℃)取出编号,称重后移入干燥箱内冷却备用。
3.3 将摺成圆柱形的滤纸桶放入滤纸桶架内。(注意滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)
3.4 检查电源是否完好,水源是否接牢。
3.5 开电源开关,设定温控仪和调温旋钮温度,预热15分钟。
4、 操作
4.1 试样:1.粮食、饲料等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2克左右,至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。2.油料等高油脂样品在备用试样中称取2克左右试样,倒入烘盒内,放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨,磨碎后,加入适量的脱脂细砂(约2克左右)与试样同磨,将试样研至出油状(注意:试样要既达到出油状,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内,用脱脂棉蘸少许乙mi,揩净研钵上试样和脂肪,(再用少量乙mi将研钵清洗一下)并入滤纸筒内,再用脱脂棉塞入上部压住试样。
4.2 试样转入仪器:手握提把,使速接通过软轴提至适当位置,将滤纸桶上口对准速接吸合即可,然后拉下提把,将滤纸筒移至适当高度(使抽提筒放入时不碰),并观察滤纸桶是否在冷凝管中心。
4.3 将抽提桶在干燥缸内取出,至于托架内;此时要检查一下编号,防止错乱,在抽提桶内加入适量的溶剂(无水乙miAR级)约50ml左右,然后,手握托架手柄将抽提桶移入加热板上(同时可移6只),然后用托架将抽提桶抬上,使抽提桶上口对准下保护套的圆柱孔;二平面接触良好;拉下压杆使锁紧钩子同座子锁牢,然后,再将抽提桶稍加旋转,以二平面接触良好。
4.4 接通水源给水管,排水管,开启冷凝管旋塞。
4.5 手握提把上移,将试样移入抽提桶底,浸泡,此时将温控仪温度和调温旋钮设在45~55℃,具体按溶剂沸点及室温定。
4.6从溶剂挥发开始浸泡适当时间,(时间根据含油量定,详细见表),将滤纸桶提升约5cm,进行抽提,时间见附表,再将滤纸桶提升1cm高位置,同时将冷凝管旋塞关闭,进行溶剂回收,进行溶剂回收,时间约15分钟。
4.7 关闭电源,左手握住压杆,拉kai锁紧钩,使冷凝管复位,同时右手握住托架手柄将托架上抬,等冷凝管复位后,用托架将抽提桶在加热板上取出,转入干燥箱内,烘去水分,一般约为45分钟(温度105℃)后移入干燥缸内冷却称量,计算含油量,使所得油脂达到恒重,(即多次烘干、冷却、称重使后二次称重,前后重差在0.002g以内即为恒重)。
4.8 将滤纸筒移至适当位置,摘下滤纸桶后,取出回收溶剂,回收时将溶剂盛在冷凝管下部,容器口对准冷凝管下口打开旋塞,等到聚集在冷凝管内的溶剂流完为止,取出盛有回收溶剂的容器,倒入到容器内,以便等回收溶剂到一定数量后,将回收溶剂一起处理精制,使回收溶剂达到AR级再用。
4.10 使用结束,关闭电源,擦洗干净,保持整洁。
词条
词条说明
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