索氏提取简介
又名沙式提取,脂肪测定仪。回流提取是从固体物质中萃取化合物的一种方法。用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶剂萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,置于提取器2中,提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶5相连接,上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶5,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面过虹吸管3的处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。
液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。
这种方法适用于提取溶解度较小的物质,但当物质受热易分解和萃取剂沸点较高时,不宜用此种方法。
索氏提取注意事项:
1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面过虹吸管的处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包试样粉末时要严实,防止试样粉末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能出虹吸管高度否则将会影响虹吸。
3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。
4、升华时候的温度太高,小心不要被烫伤。
词条
词条说明
一、微波消解仪的应用领域有哪些? 微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。 二、微波消解优势是什么? 微波消解作为一种高效的样品前处理方法,能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求,具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收
1.按使用要求放置好附件和器具;2.通电源开照明灯,开温控仪,调节所需温度;3.操作室内放入1000g钯粒(封闭)和500g干燥剂,并放入美兰指示纸(封闭);4.关紧取样室内外门,并抽真空校验;5.操作室内次置换(氮气置换):A.把乳胶手套套在观察板法兰圈上并扎紧B.接通氮气进气路,打开氮气控制阀1,使手套鼓起,关闭阀门1,然后扎紧袋口;6.操作室D二次置换(氮气置换)重复一次充氮过程,取样室先抽
1.旋转蒸发蒸发对象:溶剂原理:把要蒸发的样品置于圆底的旋蒸瓶中,用水浴(或油浴)加热。加热时旋蒸瓶在电机带动下旋转,从而把溶液不断的“摊”在瓶壁上,加大了蒸发的面积,从而提高的蒸发的速率。旋转蒸发常与减压设备(真空泵)联合使用,真空泵将体系内压强从1atm降到零点几、零点零几个大气压,甚至更低,从而降低了液体的沸点(比如,在6.6 mbar的气压下,DMF和DMSO的沸点都下降到50°C左右)2
一、选取合适的加热介质 加热介质选用蒸馏水和去离子水,这将有效防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用**溶剂作加热介质,**溶质挥发具有毒性,会对人体健康产生危害。 二、使用除藻剂净化水浴 试验完成后,不加热时,在水浴的水中加入除藻剂,可防止水浴池中的生物被污染。在选用除藻剂时,应确保所用除藻
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