手持X射线荧光光谱仪在矿山生产中的应用

时间：2020-08-14

某些化验室常规分析方法以容量法和原子吸收为主, 这两种方法都有各自的优点, 但都不能在现场检测, 且时间较长、流程复杂、成本较高。而手持式X射线荧光光谱仪由于其体积小、质量轻、检测快速准确、可多元素同时分析等特点, 适合快速分析品位不纳入计算范畴的样品及现场样品分析 (屈华阳, 2014) 。样品*预处理, 十几秒钟即可准确测定, 有效提高了生产效率, 节约了成本。为了更好合理利用资源, 减少成本, 提高生产效率, 本次实验针对手持式X射线荧光光谱法与容量法进行数据比较, 分析手持式X射线荧光光谱法是否可以部分替代容量法对样品进行测量。

1 实验部分

1.1 主要仪器及参数

Niton XL3t 500型手持式X射线荧光光谱仪, 仪器参数如下:

(1) 激发源:高性能微型X射线管, 金靶, 50k V/40u A较大值, 50KV;Rh靶;

(2) 探测器:高性能Si-PIN探测器, 高性能SDD探测器;

(3) 显示器:角度0°~90°可调的高亮度VGA彩色触摸屏;

(4) 分析软件:**NDT软件;

(5) 标准分析模式:矿石分析模式、土壤分析模式、合金分析模式;分析时间, 铜锌矿定量分析, 20s。

1.2 试样

国家标准样品分别是GBW-070079、BY0110-1、GBW-07163、ZBK338、GBW-070073、GBW-070077、GBW-070081, 其他样品均为选厂流程样品及矿山采场样品。

1.3 检测元素

本次实验主要针对矿山、选厂实际样品及标准样品中的铜、锌元素进行定量测量, 按矿石**分析模块定量方法进行计算。

1.4 实验方法

应用手持X射线荧光光谱仪, 通过样品被X射线激发后发射的特征来进行定性、定量分析。在实际工作中选厂流程样及采场样中的铜、锌元素均采用容量法进行测量, 地质样品中的铜、锌元素采用原子吸收分光光度法测量。为了和来自选厂的样品-200目相一致, 样品加工到-200目, 再进行X射线荧光分析, 同时也是为了提高准确度, 降低颗粒效应和矿物效应的影响。

1.5 数据来源

1.6 手持X射线荧光光谱仪校正方法及步骤

(1) 校正方法

首先要将仪器的校正因子中的各个元素的斜率和截距调整到初始状态 (即:斜率设定为1, 截距设定为0) , 设定完毕后对样品进行测量后所得数据。利用所得到的两组不同方法测量的数据, 针对每个元素绘制出校正因子的线性回归图, 斜率和截距通过线性回归方程计算出来。Y=mx+b, 公式中m是斜率, b是截距。得出斜率和截距之后, 在仪器设置中修改参数。

(2) 仪器设定步骤

打开仪器输入初始密码1234进入→点主页上普通设置→调正自校正→模式选择Mining Cu/Zn→校正因子选择Set1编辑。进入到编辑后, 用上下键找到相应的元素并将得到的斜率和截距分别输入到仪器中, 最后点关闭即可。

2 实践部分

2.1 精密度实验

精密度实验的数据是通过手持X荧光分析仪对同一个国家标准样品重复测量8次所取得的数据。实验表明铜元素精密度RSD (n=8) 在1.15%~3.70%之间, 小于仪器重复性的规定, 即:RSD<5%, 满足铜元素分析的要求;锌元素精密度RSD (n=8) 在1.86%~7.98%之间, 品位<5%的样品RSD<5%满足锌元素分析要求, 品位>30%的样品RSD均**过了仪器重复性的规定, 因此从表1中可以看出, 仪器精密度满足锌元素品位<5%的样品分析, 不满足品位>30%的样品分析。

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词条
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