石墨消解仪对鱼肉样品的硝酸消解案例

时间：2024-11-21

步骤
1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入纯水至50 mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用**水冷却至室温，然后用吸液管吸取纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，1份不加标，2份加标1 mL，3份加标2 mL，4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动，消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解过2小时效率没有提高，2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度，并通过增加洗涤次数来防止残留。
该方法由Ranjan Roy化学家提供。注意：进行二次消解，回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外，混合酸条件下很难生成氢化物。
二次（混合酸）消解总汞
1）取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2）每个管中加入浓硝酸0.5 mL，室温放置1小时。
3）在干燥箱中加热消解管至70 °C，并维持2.5小时，取出消解管冷却20分钟。
4）每个管中加入浓硫酸0.8 mL，轻轻振荡混和均匀。
5）每个管中加入浓盐酸0.4 mL，振荡混和均匀。
6）室温条件下放置消化管15分钟。
7）再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时，然后拿出冷却至室温。

8）用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子，放置在阴凉处）

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词条
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