颗粒材料检测怎么取样才具备代表性

时间：2021-06-24作者：深圳市讯科标准技术服务有限公司浏览：98

颗粒材料是以物理特性形态来表征的材料。在很多产品的研发、制备、生产与应用中，颗粒材料有着广泛的应用空间，它可能会被用作重要的原料，也可能是重要的产出品。

尤其是工业材料逐渐朝着多功能化和高性能化的今天，颗粒材料可以帮助产品在加工过程更好实现某种工艺，或者提高产品实际使用性能。

很多企业采购物料前，一般都会委托第三方机构材料检测，这就牵扯到一个问题，我们邮寄样品时，应该对颗粒材料如何取样？











颗粒材料检测的样品必须具有代表性。从样品来讲，选取颗粒材料的目的就是通过检测一小部分材料的质量来表征整批物料。

样品获取一般通过多点取样方式来执行，这里要注意的就是点样品的量必须满足进一步样品准备需要的量，并且尽可能代表各取样点周围的材料。

点样品的个数越多，即样本越大，定量分析结果越可靠，误差率越小。费尔推荐：一般认为点样品在5 个~20 个之间能符合大多数类型样品的需要，材料越均匀，所需点样品个数越小。




获取样品的形式可能有动态粉体样品、静态粉体样品、悬浮液样品之分。在获取这些形态的样品时，我们需要遵循不同取样规则。比如动态粉体样品获取规则可以遵循:

一、应当在运动中的粉体取样；

二、取样时应该在粉体流动的整个横截面多次取样。




静态粉体样品由于非流动性，可能存在颗粒大小分离、不均匀的情况。所以一般需要设置多个取样点，这就要求我们通过变换的方式，设定不同的取样点位置、深度、样品大小、数量等来取样较佳样品。

悬浮液样品一般是在生产环节获取，如果生产条件恒定，则应该使用同一装置在一定时间内少量多次取样，并尽可能改变取样深度或搅拌条件。











样品分割也是样品处理的重要步骤之一。分割方式主要如下：




1.粉体样品分割

在非流动性干粉（如粘性颗粒或纤维状颗粒等）的样品分割中，由于这些材料没有分离倾向，但可能不均匀，因此可以采用附录B所列的勺子取样法、圆堆四分法或增量分割法来取得测量所需的样品量。流动性干粉将会按颗粒大小分离。当倒入或储存在容器中时，小颗粒会渗透到中心，大颗粒将留在外部。由于此一分离倾向，不能直接从表面采取样品或用圆堆四分法，需要选用附录B所列的桌式取样、斜槽分流器、增量分割法或旋转缩分器等四种样品分割方法，其中尤以旋转缩分器为较佳选择。




2.液体样品分割

液体介质中的颗粒悬浮液可以使用适合处理1 L或更小容器的旋转装置，如混匀器、滚筒、磁搅拌器、管旋转器、试管振动器等。这些设备可以使颗粒保持均匀的悬浮状态，从而分割成拟定的份数。对于粒径小于40 mm而密度又不是很高的颗粒悬浮液，可以在装有样品的容器中使用磁性搅拌棒，并在搅拌棒旋转时用移液管或吸管抽液取样。对于粉体颗粒样品，尽管这些技术能够有效地从液体悬浮液中获得具有代表性的样品，在样品分散在液体中之前进行粉体取样，能够得到更具有代表性的样品。




3.糊状样品分割

糊状样品可以源自于很高浓度的颗粒物料，也可以在粉体中加了少量液体分散剂或润湿剂而形成。粉体的糊状物制备通过在干粉中边搅拌边逐渐加入适量的、对后续测量无干扰的液体分散剂或润湿剂而制成。由于糊状样品中颗粒的高浓度限制了颗粒的运动，所以即使流动性颗粒也不会在糊状样品中分离糊状样品经充分搅拌以达到均匀化后，可用刮勺或样品铲随机取出足够的测量样品。此一分割方法需要通过与其他样品分割方法比较来验证整个过程中没有发生颗粒粉碎或溶解。




颗粒材料一般都呈多分散性，所以要得到有代表性的统计值，必须要测量足够多的颗粒，以涵盖此一特性的所有值的范围，也即具有各种值的颗粒都必须被测量到。但是为了检测便捷高效，我们就需要计算好较少测量样品量。

此外在样品被分割成测试所需量的测试样品，此时颗粒也已达到所要求的分散状况，所以我们在将样品进行转移时，尽量一次性转移进容器内，以避免引进不必要的样品转移误差。


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