SPE固相萃取技术（固相萃取仪器装置

时间：2024-11-26

固相萃取柱是Z为经典的固相萃取装置。市场行的SPE产品是以固相萃取柱为主。如下图中的左图所示，常见的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃为材料的注射针筒型装置，针筒内上下装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的滤片，中间装有yi定量的吸附剂。这种SPE柱外形均为直筒型，上部敞开。这种SPE柱即可用于手工操作，也可用于自动化操作。为了方便手工操作，一次性加入体积较大的样品（15 mL ~20 mL），一些厂商生产了大容量固相萃取柱（下图右），SPE柱的吸附剂及滤片部分的尺寸与经典的SPE柱相同，属于直筒型的，但其承受液体的部分则是漏斗型的，以便一次性载入多的液体样品。前者在手工及自动SPE中都能使用，后者由于外形不规范，多用于手工SPE操作。根据填料上部的空间体积的大小，商品化的SPE柱可分为1 mL、3 mL、6 mL的规格，也有8 mL、12 mL甚至大尺寸的SPE柱。大量使用的为1 mL、3 mL及6 mL SPE柱。8 mL以上的SPE柱主要用于一些比较特殊的应用。另外一种常见的手工SPE柱是其上下两端都是直径很小的管状开口。这种萃取柱也称为固相萃取筒（SPE cartridges）。这种萃取装置需要与针筒连接使用，一般用于简易的手工操作。

5.2固相萃取膜片
与经典的硅胶基质固相萃取柱不同，薄片型萃取柱（Extraction disk）采用的是聚合树脂为基质。将相关的功能团键合在聚合树脂制成的薄片上，然后装填在与经典固相萃取柱相同的针筒型萃取管中，如下图所示。其中比较典型的就是美国J.T. Baker公司生产的Speedisk。与传统的硅胶基质的固相萃取柱比较，采用聚合树脂的Speedisk薄膜型萃取柱有很好的刚性及大的表面积。适合在pH 1-14的范围使用。另外，这种新型的聚丙烯薄膜型固相萃取柱洁净，使用于对样品洁净度要求高的检测手段使用。Speedisk薄膜柱使用的溶剂量要少很多，而且每克担体的容量则比传统的固相萃取柱要大很多。

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微波消解仪的操作规程及注意事项
操作规程1. 检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净，容器已经清洗。3. 称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。4. 在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂里要求至少8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插
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