索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

时间：2024-11-14

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标,是评价产品品质,组织生产的重要依据之一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用广泛的测定方法。在实际生产中,此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题,对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行了改进。以方法为参照,热浸提-油重法和残余法为改进方法,对照比较这3种检测方法的测定结果。
1 方法原理
索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂中,分子运动加,使脂肪的浸出速度加,因而大大地缩短了浸提时间,从而加了测定速度。一般完成样品的整个提取过程不到2h。此法中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替水浴加热,抽提杯恒重,而且抽提杯不易被污染,操作简单。残余法不同之处在于采用抽提过脂肪的残余物的质量来计算脂肪含量。较以前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋质量,直接在电子天平上称出试样质量,抽提前后样品的质量差即为浸出的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪含量,不是干基脂肪含量,与法测得的结果一致。
2 检测方法
2•1 试剂分析纯的无水乙醚或沸程为30- 60的石油醚。
2•2 仪器索氏脂肪提取器、FOSS 2055型脂肪测定仪、电子天平。
2•3 试样制备选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。
2•4 分析步骤
2•4•1 法
按GB/ T5512食品中脂肪的测定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测定方法进行检测。为使抽提终点有一量化的概念,消除不同人员目测产生的差异,同时避查抽提终点时乙醚大量挥发伤害检验人员的健康。采取同时平行测定6个样品, 8h后取出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一个,直到样品脂肪含量不再增加为止。测出不同类别的样品需要的抽提时间,可作为日常工作的参照,也是改进法试验条件确定的依据之一。样品测定脂肪需要的抽提时间见表1。表1 样品测定脂肪需要的抽提时间样品名称花生大豆鱼粉抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米抽提时间(h) 18 10 8
2•4•2 热浸提-油重法称样1~5g (M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连接。从加液孔加入乙醚80mL,接通冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃
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