气相色谱仪基线漂移怎么处理？

时间：2022-05-13

作者：南京佳创科学仪器有限公司

解答：

用二硫化碳中的苯系物标液走的4针。结果依然和空白的二硫化碳溶液走的色谱图一样。基线漂移严重，基线重复性不好。做低浓度样品或者检出限的时候，不能定性也不能定量。

(1)分析原因

a.怀疑试剂中含有水，水对FD有些影响。换试剂厂家，结果一样。

b.接着怀疑是进样口的进样隔垫在高温下挥发出**物对谱图产生影响，然后就换上了绿色的耐高温低流失的进样隔垫，结果还是不行。

c然后又怀疑是进样口脏了，把进样口的适配器和衬管外的气化室内壁全部都用丙酮擦洗后，并未发现明显的污渍，用洗耳球将其吹干，装回去开机测试，依然不行。

d.后面就请了工程师，工程师来后，觉得是分流出口的冷凝管和捕集阱吸附样品蒸气饱和了导致的污染，工程师取下捕集阱注入丙酮清洗烘干后，装回去，故障依旧。

e.继续找原因，又认为是载气不纯。但是旁边那台气相的基线好好的，因为是集中供气，载气都来自同一瓶。我气的纯度没有问题，怀疑是检测器，但是做空时，用另一个进样口进样，基线也是好好的。那说明检测器也是好的。

f.这样一来，问题肯定来自进样口，但是进样口很多地方都排查了。又想会不会是色谱柱的原因，结果又买了新的色谱柱，故障依旧。

g,该排查的地方都排查完了，还是没有找到原因。查了进样口的结构图，发现就剩进样口的分子筛过滤器（图2-2）没有检查了。再申请工程师的同意后，小心翼翼地将配件箱的新分子筛过滤器换上后，基线非常平稳，重复性也很好

造成上述现象的原因，是多人使用一台仪器，使用的人缺乏相关气相色谱理论知识，盲目地按照标准去做，想当然地去设置一些分析参数，导致仪器中部分配件过早失效。某进样口曾经被进过大体积的样品，使用的不分流，不设置分流比。导致样品在衬管中气化后，没有进入色谱柱的样品蒸气无法从分流出口排出，反而倒灌进了载气的管路。因为是不分流，分流出口的电磁阀在进样的时候是关闭的，又没有设置分流比，也就没有设置分流电磁阀打开的时间。只有载气管路是一直通着的，所以排不出去的样品蒸气就倒灌进了载气管路中的分子筛过滤器，造成载气的污染。

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气相色谱仪基线漂移怎么处理？
解答：用二硫化碳中的苯系物标液走的4针。结果依然和空白的二硫化碳溶液走的色谱图一样。基线漂移严重，基线重复性不好。做低浓度样品或者检出限的时候，不能定性也不能定量。(1)分析原因a.怀疑试剂中含有水，水对FD有些影响。换试剂厂家，结果一样。b.接着怀疑是进样口的进样隔垫在高温下挥发出**物对谱图产生影响，然后就换上了绿色的耐高温低流失的进样隔垫，结果还是不行。c然后又怀疑是进样口脏了，把进样
初次使用气相色谱仪时，应注意哪些事项
1、进样速度慢，容易造成峰拖尾。气相色谱手动进样时，进样针要快进、快注、快出，这样才能大程度保证谱图峰形标准，重复性好。2、不能及时维护仪器未及时换进样垫，造成隔垫漏气。未及时换内衬管，造成分析结果不准确，重复性差，污染色谱柱。3、操作失误打开仪器时没有提前打开载气。不执行正确的关机步骤，造成载气泄露。4、关机后忘记关闭氢气和空气。检测器温度降低后使检测器积水。
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