微波样品前处理仪器的基本功能和方式

时间：2022-05-27

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单**达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：
1、开放式微波样品前处理仪器
目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理，其优点是可处理较大量样品，如：消解**样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，*人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分的市场占有率已接近和**过密闭消解式仪器。

2、密闭式微波样品前处理仪器

密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，**物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就较易引起元素损失。

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词条说明
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A：低温恒温槽在使用时，需要使用外循环操作，先把低温恒温槽接入到实验所用的系统中，用保温软管接该设备进出液口与实验仪器的进出液口对应连接好，组成密闭循环；在槽内实验，需要通过保温软管将低温恒温槽的进口和出口连接，组成密闭循环；（重要提示：低温恒温槽辅助设备升降温或槽内实验，涉及管道连接的地方要用保温层保温，防止与外界的热交换，无法满足设定温度需要；）B：选择合适的冷冻液：介质选择水：控温范围在5℃
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