SPE固相萃取技术（固相萃取仪器装置）(七)

时间：2025-01-16

5.1固相萃取柱
固相萃取柱是Z为经典的固相萃取装置。市场**行的SPE产品是以固相萃取柱为主。如下图中的左图所示，常见的固相萃取柱是以聚乙烯或玻璃为材料的注射针筒型装置，针筒内上下装有两片以聚丙烯或玻璃纤维为材料的滤片，中间装有yi定量的吸附剂。这种SPE柱外形均为直筒型，上部敞开。这种SPE柱即可用于手工操作，也可用于自动化操作。为了方便手工操作，一次性加入体积较大的样品（15 mL ~20 mL），一些厂商生产了大容量固相萃取柱（下图右），SPE柱的吸附剂及滤片部分的尺寸与经典的SPE柱相同，属于直筒型的，但其承受液体的部分则是漏斗型的，以便一次性载入更多的液体样品。前者在手工及自动SPE中都能使用，后者由于外形不规范，多用于手工SPE操作。根据填料上部的空间体积的大小，商品化的SPE柱可分为1 mL、3 mL、6 mL的规格，也有8 mL、12 mL甚至更大尺寸的SPE柱。大量使用的为1 mL、3 mL及6 mL SPE柱。8 mL以上的SPE柱主要用于一些比较特殊的应用。另外一种常见的手工SPE柱是其上下两端都是直径很小的管状开口。这种萃取柱也称为固相萃取筒（SPE cartridges）。这种萃取装置需要与针筒连接使用，一般用于简易的手工操作。

5.2固相萃取膜片
与经典的硅胶基质固相萃取柱不同，薄片型萃取柱（Extraction disk）采用的是聚合树脂为基质。将相关的功能团键合在聚合树脂制成的薄片上，然后装填在与经典固相萃取柱相同的针筒型萃取管中，如下图所示。其中比较典型的就是美国J.T. Baker公司生产的Speedisk。与传统的硅胶基质的固相萃取柱比较，采用聚合树脂的Speedisk薄膜型萃取柱有很好的刚性及更大的表面积。适合在pH 1-14的范围使用。另外，这种新型的聚丙烯薄膜型固相萃取柱洁净，使用于对样品洁净度要求高的检测手段使用。Speedisk薄膜柱使用的溶剂量要少很多，而且每克担体的容量则比传统的固相萃取柱要大很多。

薄膜型固相萃取柱的容量取决于担体的类型、重量、样品基液的性质、样品的体积以及担体对分析物的亲合力等因素。一般平均为担体重量的5%。
SPE固相萃取技术（固相萃取仪器装置）(七)使用薄膜型SPE柱有几个显着的优点
1.提高检测灵敏度在经典的SPE柱中，洗脱液的体积对于1 mL SPE柱 (100 mg)来说一般是0.5 – 1 mL；对于3 mL SPE柱 (500 mg) 是1 – 1.5 mL；6 mL SPE柱 (1 g) 为2 – 3 mL。而对于典型的薄膜型SPE柱，1 mL柱大约为150 μL； 3 mL柱为300 μL；6 mL柱为500 μL。在载样量相同的情况下，使用薄膜型SPE柱由于Z后的洗脱液体积减少使得实际浓度在没有浓缩的情况下比经典SPE柱增加了5倍。
2.减少样品体积在痕量分析中，为了得到足够的分析物浓度以满足检测灵敏度，往往需要萃取大体积的样品。如在水中农药残留物的分析中，经常需要使用250 mL – 1000 mL的样品，有时甚至需要更大体积的样品量。大体积的样品往往会给SPE带来不利因素。先，如此大体积的样品过SPE柱是费时的工作；其次，如此大体积的样品通过SPE柱往往会改变SPE柱的动力学键合环境，使得痕量的分析物不能被SPE柱吸附。解决这个问题Z好的方法是采用薄膜型SPE柱。由于使用薄膜型SPE柱所需的洗脱液体积少，在保证相同的检测灵敏度时可以减少样品的体积。
3.用HPLC流动相进行洗脱避免浓缩步骤当使用反相SPE柱时，一般做法是用溶剂洗脱分析物，然后再进行浓缩/再溶解进样分析。使用薄膜型SPE柱则可以直接用小体积的HPLC流动相进行洗脱直接在线进行HPLC分析。这样可有效防止热不稳定分析物的损失。
固相萃取膜（Extraction membrane，Extraction disk）主要由美国3M公司生产。包括J. T. Baker, Varina等其他公司的萃取膜都是来源于3M公司。固相萃取膜是将微小的填料颗粒固定在由聚四氟乙烯（PTFE）纤维组成的基质中，其中重量的90%是填料，10%是的形状与我们常用的过滤膜相似，主要规格有直径为47 mm、50 mm及90 mm几种。
由于固相萃取膜表面积比市面上任何萃取柱的表面积都大很多、流速快，所以用于处理大体积样品。如自来水，环境水等。
由于这种萃取膜比经典的固相萃取柱要薄许多，所以具有以下优点：
减少溶剂及样品体积
高通量
洗脱体积小
可以较少或省略浓缩步骤
样品可以以Z大的流速通过萃取膜，而不会形成渠沟
稳定的回收率
杭州川一实验仪器有限公司专注于全自动氮吹仪,一体化蒸馏仪,光化学反应仪,氮气发生器,分子蒸馏仪等, 欢迎致电 17366658694

词条
词条说明
三种化工装置吹扫方法原则、要求、操作要点
化工装置有哪些吹扫和清洗方式？化工装置吹扫是化工生产中不可缺少的一项重要环节，主要是为隐患，避免不必要的损失，以检查管道系统的清洁度的施工质量，使系统运转能顺利进行。下面贤集网小编分享常见的三种化工装置吹扫方法，其冲扫原则及要求、准备条件、操作要点、合格标准及注意事项！吹扫的目的装置开工前，需要对其安装检验合格后的管道和设备进行吹扫和清洗，目的是通过使用空气（氮气）、蒸汽、水及化学溶液等流体，进行
SPE固相萃取技术
固相萃取的五个步骤固相萃取过程要求样品以溶液形式存在，没有干扰，而且有足够的浓度以被检测。固相萃取的发展过程分为五步：步选择萃取管1.正相柱、反相柱、吸附柱：样品质量不**过填料质量的5%。2.LC-SAX和LC-SCX柱：其吸附剂容量为0.2毫当量/克（1毫当量=1毫摩尔的[+1]或[-1]带电荷物质）。3.LC-NH2和LC-WCX柱：离子交换容量由应用决定。样品基质是水溶液带电荷弱阴离子和
石河子市科正检测有限公司选购杭州川一凯氏定氮仪
石河子市科正检测有限公司是一家环境保护检测服务；食品卫生监测；公共场所卫生检测的三方检测公。2019年5月计划采购一台凯氏定氮仪，前期在网站对比参数，看到我们公司的凯氏定氮仪参数能满足参数，并多方对比了几家公司，不管是从设备的参数还是设备的供货期，杭州川一都能满足客户的需求，客户于5月中旬采购这款设备，5月下旬拿到了设备，并对设备进行了使用，对此款设备给予了高度的认可。我们
凯式定氮仪与三聚氰胺的不解之缘
当年的三聚氰胺事件，虽已过去近两年，但回想起来，还是让人不寒而栗。三聚氰胺掺中的蛋白质，使得奶粉中蛋白质的含量相应的提高，这其中涉及到了蛋白质的化学测定方法—凯式定氮法。而凯式定氮仪就是利用这种方法研制出来的。如果没有三鹿奶粉的三聚氰胺事件，奶粉中蛋白质的含量也不会被这么多人关注，而凯式定氮仪等相关仪器也不会一夜间变成人们竞相购买的仪器。凯氏定氮仪又分为自动定氮仪和半自动定氮仪。这是由定氮仪是否含