微波消解仪的概述以及应用领域

时间：2024-11-25作者：杭州川一实验仪器有限公司浏览：226

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。
概述
为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450MHz。因此，国际上通用的微波消解仪所使用的频率基本上都是2450MHz，工业用微波消解仪和家庭用微波炉基本都是在这个赫兹范围之内。
，我们来了解一下微波的特性，从而可以了解什么物质吸收微波?什么物质反射微波?什么物质对微波没有任何影响?
(1)吸收微波的物质
极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有偶较矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。
(2)反射微波的物质
金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。
(3) 穿透微波的物质
绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波较少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
工作原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mL的水，加人适量的酸。通常是选用硝酸、盐酸、双氧水等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。
特性
微波消解仪与普通的电炉加热相比，不仅加热速度快，还具有以下二个*特的功能。
(1)体加热功能
电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏温度几百度。又如二氧化锰1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。
(2) 存在过热现象
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很*形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其”供热“方式不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气”泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很*出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。
由上讨论可知，加热的快慢和消解的快慢，不仅与微波的功率有关，还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完，应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
如何选择比较适合的微波消解仪呢?
先要根据测试样品的类型，确认选择哪种微波消解仪?按照微波消解仪的耐受压力范围，一般分为**高压、高压、中压微波消解仪。一般难消解的样品，如塑料、涂料等，要选择**高压微波消解仪，否则会出现消解不或者损坏仪器的现象。
*二根据每批处理的样品数量选择，批处理1-6个、1-8个、1-12个、1-20个、1-40个。价格也从5万-25万。目前高通量20位以上的微波消解仪已经普遍认可。
*三按温度监测控制方式，分主控罐模式和全罐温度监控模式，目前高通量的微波消解仪多采用全罐监控模式，只有部分批处理量在10个以下的微波消解仪采用主控罐模式。
应用领域
微波消解仪主要用于重金属元素及有害元素检测，如铬、镉、汞、砷、铅等。
主要应用领域有：
(1)环境，包括大气、土壤、水等。
(2)食品，包括乳制品、粮油、饮料、茶叶等。
(3)其他领域，如涂料、塑料、玩具等。
样品消解法
1、食品样品消解：
(1)将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
(2)液体样品(如白酒,纯净水,**水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定).
(3)一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至,取下至冷,定容至体积进行测定.
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
2、水样消解：
1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂(清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂)240℃恒温消解至近干取下放冷,定容体积进行测定.
3、发样消解：
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
4、化妆品消解：
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定.[2]
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