分析固相萃取装置固相萃取过程中的常见问题

时间：2024-11-15

固相萃取装置操作过程中经常会遇到筛板堵塞、流速缓慢、净化效果不理想、重现性差以及回收率不理想等问题，本文针对上述问题进行简单分析，提供发现问题和解决问题的方法，供大家参考。
1、重现性差
固相萃取中重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性，因此选择质量可靠的厂家很重要，遇现性差的实验，可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。
2、筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，终导致筛板堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
例如食品中人工合成着色剂的测定，当样品为饮料、配制酒等液体时，过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的，而当样品为糕点、谷物制品以及果冻时，上样前需先高速离心或者过滤，否则就很容易出现筛板堵塞的现象。
3、SPE-16固相萃取装置固相萃取过程中回收率不理想
在实验中，操作者关注较多的可能也是关于加标回收率的问题，固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。
4、净化效果不理想
通常固相萃取柱有两种净化模式，一种是采用保留目标化合物的模式，另一种是采用保留杂质的模式，不管采用哪种模式都需要选择合适的填料，使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中，同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下净化样品时，通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
例如淋洗液洗脱强度太弱，淋洗时不能将杂质淋洗掉，或者洗脱液的强度太强，洗脱时将杂质一并洗脱下来，这两种情况均会导致净化效果不理想。
由此可见，采用固相萃取柱净化样品时，填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品，一种填料不能满足净化效果时，可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。
5、流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
固相萃取装置固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有：
（1）样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；
（2）填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；
（3）溶剂性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
杭州川一实验仪器有限公司专注于全自动液液萃取仪价格,三气培养箱哪家好,氮气发生器生产厂家,全自动微波消解仪厂家,智能微生物限度检测仪,杭州恒温水槽生产厂家,氮气发生器原理是什么,小型三气培养箱厂家,氮气发生器批发等, 欢迎致电 18069834850

词条
词条说明
智能集菌仪用于液体样品中的操作方法
智能集菌仪对于液体样品操作●先取出我们配套使用的一次性培养器先检查包装是否完好无损，在无菌室内打开包装。● 然后将一次性培养器逐个插放在不锈钢排液槽上（仪器上的几个小孔，每个孔安放一个培养皿即可）。● 将一次性培养器的弹性软管装入集菌仪的蠕动泵头，要求定位准确，软管走势顺畅。● 打开待检供试品瓶（袋）的插针孔并做环形，（若检测安瓶样品，先将安瓶颈部做环形，然后再打开）将样品瓶（袋）定位。● 拔去进
全自动氮吹仪的工作原理与使用
川一全自动氮吹仪工作原理：加快蒸发有两个方法：加强它周围的空气流动和它的温度。氮气还是一种不活泼的气体，也能起到隔绝氧气的作用，防止氧化。氮吹仪就是通过这些原理达到了浓缩的目的。它将氮气快速、连续、可控地吹到加热样品表面，实现大量样品的快速浓缩。全自动氮吹仪使用方法：氮吹仪安装好后，底盘支撑在恒温水浴内，打开水浴电源，设定水浴温度，水浴开始加热。提升氮吹仪，将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位
水浴氮吹仪立柱的安装
水浴氮吹仪操作方法一、水浴氮吹仪立柱的安装：将立柱底部的尼龙细绳剪断抽出（此细绳仅是在运输中保护滑轮）将立柱地段的安全销取下，将立柱插到主机侧面的柱孔里，再将安全销重新装好。二、水浴氮吹仪每路气流的开关：将每路的钢针插到底，此气路即为开，将其拔起10mm，此气路即关闭。三、水浴氮吹仪每路气流的调节：将每路的钢针左右稍微旋转，即可调节此气路的气体流量，根据液面波纹的大小，判断自己需要的流量。四、气路
全自动蒸馏测定仪常见故障及排除方法
全自动蒸馏仪主要由加热装置、蒸馏装置、循环冷却水装置和接收装置四部加热装置设置了加热速率智能控制功能加热装置设置了加热速率智能控制功能，可实现加热温度和加热效率精密控制；全自动蒸馏仪为性设计，蒸馏效率高、冷凝效果好；循环冷却装置设置了冷却温度显示和控制功能，可确保冷却效果。接收装置设置了蒸馏终点检测和自动停止加热功能，实现了智能加热控制。该产品是根据实验室全自动蒸馏仪处理操作规程，集恒温加热、蒸