由于真空冷冻干燥是在低温、真空状态下进行,物料中的水分直接从固态升华为气态,因而可以Z大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形状和营养成分,而且复水性能好。真空冷冻干燥技术广泛应用于各种热敏性物质的干燥处理及贮存,如生物制品及的生产、食品冻干脱水、人体组织器官贮藏以及**导材料粉末的制备等。随着人们对冻干产品需求的不断增加,冻干设备也有了较大的发展。2 真空冷冻干燥设备的原理及组成 真空冷冻干燥设备的工作原理是:先将物料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后将经过前处理的预冻物料装入干燥仓内,在低温真空状态下,由加热板导热或辐射方式供给热能,使物料中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气,由真空泵组抽至捕水仓内,在-40℃~-45℃的排管外壁上凝结被捕,直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空,完成物料冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。
211 干燥箱
干燥箱是一个真空密闭容器,是冷冻干燥设备的重要组成部件之一,是干燥过程中传热和传质的场所,它的性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽功能,冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作*、强度高、制作*,但其内部空间利用率低。矩形干燥室空间利用率高,但制造费用高。
212 真空系统
真空系统包括真空干燥室、隔离阀、水蒸气捕集冷凝器、真联式旋片真空泵、联接管道以及放气阀等。系统内空气水蒸气的抽除是由真空泵来完成的。当真空泵工作时,打开隔离阀,真空干燥室内的空气及水蒸气经过水蒸气捕集冷凝器捕获水分后进入真空泵,由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸气捕集冷凝器后抽除的气体中仍含有少量的水蒸气进入泵内,系统配气镇阀。冷冻干燥时,打开气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排体中烟雾污染室内环境。
213 加热系统
为了使冻结后制品中的水蒸气不断地从冰晶中升华出来,就提供水蒸气升华所需的足够热量,因此要有加热系统。加热系统除加热板以外,还包括热媒加热罐、换热器、气动调节阀、循环泵及管路、阀门、液位计、温度传感器等。
214 制冷系统
水蒸气凝结器又称为冷阱,是制冷系统的主要部件。在1313Pa真空下,质量为1g的冰升华可生成100m3的水蒸气。若这大量的水蒸气不加以处理而由真空泵抽出,则需要大容量的抽气机才能维持所需的真空度。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸气冷凝吸附变成冰,以免进入真空泵,一方面可以减小真空泵的工作负担,另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。
215 自动控制系统
自动控制系统是冻干机的指挥机构。冻干机的控制包括制冷机、真空泵的起、停,加热温度的控制,物料温度、冷阱温度、真空度的测试与控制,自动保护和报置等。自动控制系统的功能是对冻干机的各个重要参数进行测量、显示;根据预先的设置对冻干机进行J确控制,使其运行在规定的状态,可对故障状态报警并自动应急处理。通过测量和记录冻干过程的工艺参数,可以完整地了解整个冻干过程;对这些参数实施有效的控制,则可以实现对整个冻干过程的优化,即在保证产品质量的前提下,提高生产效率以及减小能量消耗。
3 冻干机的研究现状
冻干机的**特点是产量高,脱水量大。因此,要求真空系统排气量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和罗茨旋转泵机组之外,多采用几级串联的水蒸气喷射泵,这种泵能直接以气态排除水蒸气,系统中不必设置捕水器。食品冻干机中,丹麦阿特拉斯的RAY型间歇式和CONRAD型连续式冻干机,日本共和真空株式会社的无隔离干燥过程水汽凝结器除冰再生技术和TL型液体食品密闭系统管式冻干机可代表世界食品冻干机的技术。1989年10月17日保加利亚的索非亚成立了低温生物学和冷冻干燥技术研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,简称ICL),主要研究宇航食品、儿童食品、方便食品、食品和营养食品。该研究所目前在世界上排名*三位,仅次于美国和俄罗斯[1]。
国内早在解放前已开始在实验室中用简易的冻干装置来作保存菌种、毒种的试验。50年代初期,武汉、北京等生物制品研究所及部分兽药厂先后进口了一批冻干机,60年代北京、天津、南京、上海、大连等地相继建立了一些实验性冻干食品生产厂并先后了一批冻干机,其特点是整体式,搁板温度不均匀,手动操作,能自动记录。为加快发展我国冻干技术,机电部将工业真空冷冻干燥机列入1986年工业技术发展基金项目,由华中理工大学承担并与浙江真空设备协作进行研制[2],产品于1989年通过部级鉴定。该机结构紧凑、功能齐全搁板间距可调,采用微机程控。此外,*大学核能设计研究院引进俄罗斯大型食品真空冷冻干燥设备的技术,直接与一级企业烟台冰轮集团合作共同研制开发,探索出一条发展我国冷冻干燥事业的新路,提高了我国大型食品冷冻干燥机的整体设计及控制水平[3]。国产冻干机的性能如表1所示[4]。
目前,大部分国产食品冻干机生产厂家走的是道路。有的厂家在采用国外技术的同时,进行了很大的改进。如:加热板内采用了特殊导流装置,使板内流体的流量均匀,保证了加热的均匀和稳定;捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰,捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷,使捕水器盘管内温度均匀,结霜性能良好。除之外,国内自己的研制能力也在提高,有的单位已经脱离了国外机型,抽气系统采用低架式水蒸气喷射泵抽水蒸气,省去了捕水器和制冷系统,使设备价格有所降低。
国产冻干机还存在一些不足之处:
(1)搁板温度不均匀,造成冻干产品含水率不均匀,产品合格率受影响。造成温度不均匀的原因各不相同:或者是搁板结构和材料质量不好;或者是加热流体分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱内绝热不好。
(2)干燥速率低,干燥箱内各点干燥快慢不一致,反映在产品上仍然是合格率受影响。其原因除搁板温度不均匀外,还与真空系统配置得不合理有关。主要体现在:捕水器配置得不合理;水蒸气喷射泵性能不稳定;抽气口位置不合理等。
(3)捕水器效率低。主要体现在捕水器面积大而捕水量小,有部分无效面积,其根本原因是捕水器设计不合理。
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COD消解器是环境监测里水质污染检测化学实验的重要仪器,而环境监测主要是指人们在特定条件下通过各类技术手段测定环境中化学物质或其他污染物的浓度,并进行实地考察分析其变化情况和对环境的影响。环境监测根据检测对象的不同,其测定标准和方法原理亦有所不同;以水质监测为例,水质污染物监测,就有工业废水、生活污水的监测,需要对水质进行采样调查;工业废水主要是对其中化学物质含量进行检测,而生活污水因含有大量微生
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性能特点:真空压降小:物料汽化气体从加热面送到外置的冷凝器,存在yi定的压差。在一般的蒸发器中,这种压力降(常是比较高的,有时甚**得难于接受。而刮板式薄膜蒸发器有较大的气体穿越空间,蒸发器内压力能看成与冷凝器中的压力几乎相等,因此,压力降很小,真空度可达5mmHg。操作温度低:由于上述特性,这使得蒸发过程可以保持在较高真空度条件下进行。由于真空度的提高,与之相应的物料沸点*降低,因此,操作可以
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