我们观察到食品安全情况在逐渐改善,大规模的食品安全事故几乎杜绝,但随着技术发展食品种类日益繁多,种植、加工、保鲜、储存、运输等环节也在增多和频繁,导致新的安全漏洞增加,食品安全覆盖面和要求都在提高。在这种市场需要下,国家颁布了新的食品二氧化硫测定标准GB5009.34-2022并执行,就是为了各类食品保鲜和储存需求所制定的食品安全标准。该标准直接对接的是相关实验室,但间接影响着每个国人“吃”的安全,为我们加固了一道食品安全的保护墙。
新标准继承了老食品标准的蒸馏滴定法,同时增加了分光光度法、离子色谱法。但蒸馏滴定法也有很大改变:所采用试剂和滴定液都有所改变、增加了充氮气等要求。从这里也看到国标方法作了如此大的改变,并向药典的方法靠拢,其体现了国家层面对二氧化硫食品安全的重视程度。作者就根据新标准来解读**法酸碱滴定法中要注意的事项。
1.老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。
2.新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。这就告诉我们:蒸馏时依靠“微沸”态,目的就是为了蒸馏液尽可能减少,尽管牺牲检测时间也要减少蒸汽的产生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,这也告诉我们:尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。从以上的区别点看到:过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室注意。
3.新标准提出的几个概念需要厘清:微沸、通氮气、蒸馏90分钟等。这些概念是同等重要的,还是有因果关系?在回答这二个问题前了解下,根据国家老标准的实践可知:蒸馏液增加到200ml就认为二氧化硫被蒸馏完全了,不同蒸馏装置大概需要蒸馏4-20分钟即可,也就是说:只要有足够的蒸馏烈度,短时间内二氧化硫是可以被蒸馏完全的。
4.根据这样的经验我们就可发现几个概念的逻辑关系:首先是不让蒸馏液滴入吸收液,这是必须满足的前提。为了满足这样前提,要尽可能少产生蒸馏液;而为了减少产生蒸馏液就必须将蒸馏烈度降低到“微沸”态,但微沸态时二氧化硫不能快速的被蒸馏出来,为此就要延迟蒸馏时间到90分钟,同时由于“微沸”态没有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮气助推。这就是新国标的一些要求的内在逻辑。同时标准又对检测重复性有了限制:“在重复条件下获得的二次立测定结果的**差值不得**过算术平均值的10%”。这个限制是新标准的核心内容,其他的概念、步骤、逻辑等均为此核心内容所设。
词条
词条说明
二氧化硫检测有哪些方法?1、酸蒸馏-碱滴定法该法是将中药材以蒸馏法进行处理,样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫后,随氮气流带入到含有双氧水的吸收瓶中,双氧水将其氧化为硫酸根离子,最后采用标准氢氧化钠溶液滴定,计算样品中二氧化硫的含量。2015 版《共和国药典》选用该法为中药材中二氧化硫残留测定的**法。2、气相色谱法该法是采用顶空设备,使得中药材中的亚硫酸盐在酸性条件下,以二氧化硫气
圆形水浴氮吹仪(全不锈钢)采用圆形结构,转动自如,采用吹扫捕集技术,同时可对样品进行控温加热,通过氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。广泛用于食品安全、医药、农药残留检测、临床药代等领域。使用范围1.农残分析:蔬菜、水果、谷物、植物组织等2.制药药检:中药制药和药检3.环境分析:饮用水、地下水、污染水等4.生物分析:血清、血浆、
一体化蒸馏仪具有精密控温、自动防倒吸、加热均匀、防暴沸、智能终点控制等功能。使用方便,节能环保。经过计量认证实验室蒸馏回收率比对验,准确可靠,回收率达95%以上。该仪器是根据实验室蒸馏预处理操作规程,集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。一体化蒸馏仪的出现刷新了之前实验室蒸馏实验的传统印象。不需要自来水冷却,不需要电热套、电炉丝加热,自动判定蒸馏终点,蒸馏完成可自动
智能一体化蒸馏仪注意事项(1)冷水机开机前,需严格检查管路连接是否正确、可靠,放置运行过程中是否漏水。(2)加热过程,严禁人为触碰加热碗体及周围部分,以免使用人员。(3)本产品为大功率加热设备、精密仪器,应由专人妥善管理、操作。未按照规程操作可能使设备损坏或对人身安全造成伤害。(4)请确保电源插座接触良好,保险丝正确安装,可靠接地。(5)本仪器无防水功能,使用时应避免液体流入主机内部造成短路。接通
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