索氏提取器的相关使用方法

时间：2024-11-29

索氏提取器的相关使用方法
准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。
提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 ①.折滤纸斗：参见图2-6，取一张Ø11cm的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。 ②.称样：先将数粒花生仁去皮，在碾钵中用碾锤捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①，将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取２勺(约2g)样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的质量。
1 原理：用抽提样品，除去挥发部分，干燥并称量抽提物。
2 试剂：无水(HG 3-1002)。
3 仪器：滤纸筒，脱脂棉，索氏提取器：150mL或250mL；水浴锅；烘箱：控温于110±1℃
干燥器：内盛有效干燥剂；分析天平。
4 分析步骤：
4.1.样品粉碎，充分干燥； 4.2.称取试样约2g，J确至0.001g，置于已称重的滤纸筒内。
4.3. 抽提：将盛有样品的滤纸筒用脱脂棉轻轻塞住，放入索氏提取器中，应使滤纸筒高度低于虹吸管上端弯曲部位。连接经干燥至恒量的接收瓶，加入无水至接收瓶容积的2/3处。索式提取器开始回流时，仔细调整水浴温度，使虹吸回流速度控制在80滴∕分钟，一般抽提6-12h。如挥发过多，可从冷凝管上端补充。

5.称量取下接收瓶，回收溶剂，待接收瓶中溶剂剩1～2mL时，在水浴上蒸干，于烘箱中110℃ 加热1h，于干燥器中冷却30min并称量J确至0.001g，重复加热、冷却并称量，直到两次相继得到的质量差小于0.002g为止。
6.计算：X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕（100-H）式中： X─-不挥发性抽提物，%；m0──试样的质量，g; m1─接收瓶的质量，g； m2─-接收瓶和不挥发性抽提物的质量，g； H─-样品的水分含量，%。当符合允许差的要求时，取两次测定结果的算术平均值作为结果，结果取至0.01%。 10 允许差由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差，不挥发性抽提物大于2%时，偏差不过0.50%；不挥发性抽提物小于2%时，偏差不过0.20%。
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