一体式石墨消解仪的应用

时间：2024-11-22

摘要：电炉、平板加热器、水浴加热设备是目前国内常用的湿法消解设备，但不是理想的湿法消解设备．石墨消解仪和微波消解仪在美、日、欧等发达和地区是流行的两种湿法消解设备，在应用中是互相补充的关系。本文介绍新型石墨消解仪因为温度均匀性、温度精度、智能控制方面的优异性能而带来应用方面的新特性，并介绍实际应用中的效果．
关键词：湿法消解；微波消解仪：石墨消解仪；安全性：均匀性：大批量样品同时处理；交叉污染：回收率．
目前大多数实验室进行无机样品分析测试时，样品前处理的时问约占整个分析测试时间的70％．因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键?。
微波消解仪和石墨消解仪在发达足两种流行的新式无机样品前处理设备，它们在实际应用中是互补的关系．微波消解仪因为多采用密闭压力容器，在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势：石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和更易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。
本文介绍新型智能石墨消解仪的特性，及这些特性在实际应用中带来的革新．后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金
属实测值和标准值的偏差，并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。
1、新型石墨渭解仪特性
石墨消解仪采用镍铬**薄平面加热源加热高纯石墨块，高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性，经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热，样品各部位受热均匀，某种程度上防止了热量的教失，了同一样品不同部位的温度差．
新型智能石墨消解仪由于采用了高精度PI测温元件和控温技术。因而其温度精度可达到O．2℃．由于采用了现代智能化控制技术，实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置，从而使无人值守批量处理成为现实．经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。高档次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能．让操作人员远离有害气体和热源．智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪牌智能石墨消解仪等．
新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪更胜一筹，所以更适合在日常的普通样品消解中应用．
微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，内部分子间产生剧烈的振动和碰撞．致使加热物内部的温度*升高，在密闭样品容器里产生高压，因而具有yi定的危险性．
微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高，而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点．现在少数高端微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!
2在实际应用中带来的革新+
2．1无人值守夜间消解功能使用电炉加热引发的火灾事故偶有发生，微波消解引发
的事故也有不少，新型智能石墨消解仪具备了过温保护、电流过流保护功能．在常压状态下即可完成消解，因而安全性在几种设备中高。采用智能控制器实现了多步处理．可以根据需要设置无人值守程序，在任意需要的时间启动加热或停止加热．’
在一些富含**质的的样品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解过程中常需要冷消解Guo夜，若使用智能石墨消解仪，可设置无人值守程序。在冷预消解完成后自动启动加热程序，实验员上班后即可拿消解完成的样品上机分析测试，提率，节省人力和成本．
样品消解是一个花费时问的过程，无人值守功能是样品处理自动化的一个方向．
2．2大批量样品同时处理
高纯石墨加热体良好的导热性和恰当的热容量令石墨消解仪具有良好的温度均匀性，消解通道问温度*差Q℃(平板加热器的温度*差6"C～10℃)，在消解管质量保证的情况下轻易实现了大批量样品同时处理，同时处理40个样品已经是新型智能石墨消解仪的标准处理量，同时处理量达72个样品的石墨消解仪也开始在市场上销售
由于成熟的消解方法可以存储和重复调用，仪器温度精度达0．2℃，因此新型石墨消解仪不同处理批次之间、不同操作人员之间具有良好的消解一致性，样品前处理不再是一种“艺术”。
2．3交叉污染小、回收，在日常大量普通样品的消解应用中优势明显电炉、平板加热器、浴式加热器由于消解容器问题，酸雾、蒸汽、爆沸飞溅问题*造成交叉污染．新型石墨消解仪由于采用固态加热体、准确的温度控制、带盏或带回流片的消解管．因而交叉污染小。
新型石墨消解仪在样品消解中有良好的回收率表现
3在食品消解方面的应用实例
检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成．对于回流问题，可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法。下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法，Pb和Cd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法．
3．I仪器、材料和试剂
智能石墨消解仪，50ml圆底玻璃消解管。回流盖；日立Z2000原子吸收光谱仪；瑞利AF拟O原子荧光光谱仪。
标准小麦粉GBW08503b。HN03(67．70％，分析纯)，HCl04(70．72％．分析纯)，硫(分析纯)，抗坏血酸(分析纯)。Pb、Cd、As元素标准液，去离子水。
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词条说明
使用生物安全柜应注意什么
使用生物安全柜应注意什么生物安全柜它是一种负压的净化工作台，正确操作生物安全柜，能够保护工作人员、受试样品并防止交叉污染的发生。生物安全柜注意事项1. 为了避免物品间的交叉污染，整个工作过程中所需要的物品应在工作开始**字排开放置在安全柜中，以便在工作完成前没有任何物品需要经过空气流隔层拿出或放入，注意：**和后排的回风格栅上不能放置物品，以防止堵塞回风格栅，影响气流循环。2. 在开始工作前及完成
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集菌仪的特点和适用范围
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微波消解仪的概述以及应用领域
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。概述为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际