分子蒸馏仪**香料分离中的应用

时间：2024-12-13作者：杭州川一实验仪器有限公司浏览：37

摘要：利用分子蒸馏新技术从**香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛，用GC–MS 联用仪对分离物中肉桂醛和柠檬醛的质量分数进行分析，重点研究了压力和温度等主要影响因素。结果表明：在其他条件时，从山苍子油中分离柠檬醛较优的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.15 kPa 和45 ℃，此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品；从肉桂油分离提纯肉桂醛较理想的蒸馏压力和蒸馏温度分别为0.2 kPa 和60 ℃，此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。
关键词：分子蒸馏；**香料；肉桂醛；柠檬醛
中图分类号：TQ 654.2 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2006）03–0340–03
分子蒸馏(molecular distillation)又叫短程蒸馏(short–path distillation)，是基于温度和真空度下不同物质的分子平均自由程的差异而实现分离的一种新型液–液分离技术。有关分子蒸馏技术的应用研究，尤其是利用分子蒸馏技术分离纯化**活性成分倍受研究者们的关注。如任艳奎等利用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究，优化了提取工艺，得到了纯度达86%以上的玫瑰精油；王宝刚利用分子蒸馏技术从大豆油脱臭馏出物中多级浓缩提纯**维生素E，可有效富集维生素，而且产品色质好；胡海燕等报道了利用分子蒸馏技术可有效提高广藿香油中广藿香醇和广藿香酮的含量；应安国等利用分子蒸馏技术对合成胡椒基丁醚产物进行提纯得到了纯度为98.35%的胡椒基丁醚。柠檬醛、肉桂醛是广泛应用的**香精，柠檬醛可以合成名贵的香料——鸢尾酮，肉桂醛还可用作水果糕点食品的保鲜。本研究利用分子蒸馏技术从**香料山苍子油、肉桂油中分离纯化柠檬醛、肉桂醛，旨在提高香料的品质和促进植物资源的综合开发。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
肉桂油，广西德庆县所产；山苍子油，贵州省三都县所产。
Hand Way MD—S80 型分子蒸馏装置(Molecular，MD)，广州市汉维机电公司；Voyager 气相色谱–质谱联用仪，美国Finingan 公司。
1.2 原理及方法
在较高真空度下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，在远低于其沸点的温度下蒸馏。蒸馏物料的分子由蒸发面到冷凝面的行程不受分子间碰撞阻力的影响，对于组成固定的混合物轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小。冷凝面与蒸发面的间距小于轻分子的平均自由程，大于重分子的平均自由程，从而破坏了轻、重分子的动态平衡，实现混合物料的分离。山苍子油中目标产物柠檬醛为重分子，分子蒸馏的馏余物为考察对象；而在肉桂油中目标产物肉桂醛为轻分子，分子蒸馏的馏出物为考察对象。
山苍子油、肉桂油化学组成以及其分子蒸馏产物均采用GC–MS 分析。其操作条件如下：
（1）色谱柱DB–5MS 石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气He，柱温采用程序升温；
（2）进样口温度220 ℃，电离方式EI，电压300 V，电离能70 eV，离子源温度200℃，接口温度230 ℃，扫描范围35～350 amu。标准图库为美国NIST 谱库。采用面积归一化法确定两种醛的质量分数。
2 结果与讨论
2.1 压力对分子蒸馏结果的影响
在蒸馏温度为45℃，物料流量1 滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5℃条件下，实验测得压力对馏余物收率、柠檬醛含量、柠檬醛收率的影响如图1所示。由图1 可以看出，在蒸馏温度不变时，随着压力的减小，轻分子不断逸出到达冷凝面被收集；重分子（柠檬醛）的平均自由程小于冷凝面与蒸发面的间距，柠檬醛分子尚未达到冷凝面就很快趋于平衡。馏出物量不断提高，馏余物量逐渐减少，富集在馏余物中的柠檬醛含量逐渐增加。当压力达到0.15 kPa 时，馏余物收率约为65%，其中柠檬醛含量为98%，柠檬醛收率为76%，说明再减小压力，馏余物中的柠檬醛含量增加也将有限，实验结果也证实了这一点。因此，45 ℃下较佳的操作压力可取为0.15 kPa。
在蒸馏温度60 ℃，物料流量、刮膜蒸馏转速、冷却水温度与上述山苍子油分子蒸馏相同的条件下，蒸馏压力对馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率的影响如图2 所示。从图2 可以看出，在蒸馏温度时，在压力范围（0.1～0.3 kPa）内，较低压力时，有助于肉桂醛等轻分子成分的蒸出，但此时由于其他轻组分的蒸出，使得馏出物中醛含量相对较低；在此压力范围内，随着压力的增加，由于分子自由程减小，只有少量的轻分子可以逸出到达冷凝面被收集，使得馏出物收率及肉桂醛收率均有降低的趋势，但馏出物中肉桂醛含量相对较高。从馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率等方面综合分析实验结果，蒸馏温度60 ℃时，较优的操作压力为0.2 kPa。
2.2 温度对分子蒸馏结果的影响
在蒸馏压力为0.15 kPa，物料流量、刮膜蒸馏转速、冷却水温度与上述实验条件相同时，实验测得温度对山苍子油馏余物收率、柠檬醛质量分数、柠檬醛收率的影响如图3 所示。从图3 可以看出，在蒸馏压力时，随着温度从35 ℃升高到55 ℃，轻分子的平均自由程增大，大量轻分子蒸发到冷凝面被冷却收集，而少数的重分子由于获得能量，平均自由程也会增大，可以被冷却收集。所以馏余物及馏余物中主要成分柠檬醛的收率均有所下降，而其中的柠檬醛的含量逐渐增加。当温度达到45 ℃时，馏余物中柠檬醛含量达98.2%，此后柠檬醛含量随温度增加不明显。而且高温易引起使柠檬醛发生聚合，所以柠檬醛的分离温度不宜太高。此实验条件下，理想的蒸馏温度为45 ℃。图4 为在蒸馏压力为0.20 kPa、其他条件同上的情况下，实验测得温度对肉桂油馏出物收率、肉桂醛质量分数、肉桂醛收率的影响曲线。从图4 可以看出，低温有利于醛含量的提高，而高温有利于馏出物收率的提高。蒸馏压力为0.20 kPa，温度在45～65 ℃内增加时，馏出物收率和馏出物中肉桂醛收率均逐渐增加，而馏出物中的肉桂醛含量有下降的趋势。综合馏出物收率、馏出物中肉桂醛收率以及馏出物中肉桂醛含量等几方面因素，可以发现在蒸馏压力为0.20 kPa 时，较佳的蒸馏温度为60 ℃，此时可获得肉桂醛含量为98.7%馏出物产品。
3 结 论
在物料流量1 滴/s、刮膜蒸馏转速370~390r/min、冷却水温度4~5 ℃等条件下，研究了温度和压力等操作因素对从**香料肉桂油和山苍子油中分离提纯肉桂醛和柠檬醛的影响，结果表明：
(1) 从山苍子油中分离柠檬醛较优的分子蒸馏条件是蒸馏压力为0.15 kPa 和蒸馏温度为45℃，此条件下可获得柠檬醛含量为98.2%的馏余物产品；
(2) 从肉桂油分离提纯肉桂醛的较理想工艺条件是：蒸馏压力为0.2 kPa、蒸馏温度为60℃，此条件下可获得肉桂醛含量为98.7%的馏出物产品。
杭州川一实验仪器有限公司专注于全自动氮吹仪,一体化蒸馏仪,光化学反应仪,氮气发生器,分子蒸馏仪等, 欢迎致电 17366658694

• 词条

  词条说明

• 分液漏斗振荡器的几种振荡方法

  分液漏斗振荡器振荡方法有哪几种？分液漏斗振荡器顾名思义，是分液漏斗的振荡器，用途有城市自来水中**氯农药残留的测定、化妆品中甲醇含量的测定、大米中杀虫环残留含量的测定、食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法，蜂蜜中高果糖，淀粉糖浆的测定，水果蔬菜中苯甲酸的测定，苹果山楂制品中青霉素的测定，酱油香气成分HEMF的提取，葡萄酒中铜、铁的提取，水分中油的提取，环境的提取，片剂中有效成分的提取，鱼类的镉分

• 微波消解仪在环境分析中的应用

  微波消解技术即在微波加热作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机离子较高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同，它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”，即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下，产生介质的分子较化，极性分子随磁场变化交替排列，导致分子高速震荡，使物质分子剧烈振动和碰撞，致使温度*升高，在剧烈的碰撞搅拌作用下，促使消解酸与样品更好的接触，从而使样品

• 二氧化碳培养箱操作流程

  1．把减压阀出气压力调到0.06Mpa,不能过0.1Mpa。 2．按Mode键选Set是设定你所需要控制的值，按左右箭头选择设定项，如TEMP是温度设定；OTEMP是温报警设定；CO2是二氧化碳设定，然后按上下箭头设定新的数值，*后按ENTER键确认保存。 3． 如果报警显示Add Water,表示设备里的水套缺水,请用蒸馏水并使用附件提供的漏斗一直加到设备不报警为止。&nbs

• 粗纤维检测仪的日常维护保养

  粗纤维检测仪采用酸碱消煮法原理，即，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物质，经高温灼烧后扣除矿物质。那么在我们日常中该如何维护粗纤维测定仪呢？以下就由小编来给大家介绍粗纤维测定仪日常维护保养工作：1、粗纤维测定仪是用于检测纤维含量的仪器，请勿将它作为它用。2、在使用仪器时，要轻拿轻放，以免对仪器造成损坏。3、由于粗纤维测定仪经常与酸、碱及水接触，且仪器通有220V交流电，故实验室插座yi定要有