索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

时间：2024-12-26

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

一. 方法原理：
yi定量的样品经**溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量
二、试剂：
1．无水乙mi。
三、仪器：
脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。
四、操作步骤：
1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万天平•W1)。
2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却后，称重(W2)。
3．将纸包放人脂肪器内，加入无水乙mi，使乙mi能全部浸没纸包并有部分流人下部烧瓶中。
4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10 小时左右，控制每小时回流10次左右。
5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。
6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。
五、计算：
月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1 式中：W1：滤纸包空重(g) w2：(滤纸包+样品)重(g) W3：(滤纸包+残余物)重(g)
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
六、注意事项：
1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。
2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水乙mi浸泡4—6小时，取出晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。
3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。
4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。 5．滤纸包折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，重做。纸包的大小，适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能被乙mi浸没。
6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防乙mi挥发出去。
7。所用乙mi无水，否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如乙mi有水，可先加无水CaCl2处理，然后用Na去水，也可以在乙mi中加无水石膏，振荡数次，静置10小时以上，然后蒸馏，取35t2以下馏液应用，除乙mi外，也可用石油醚、沸点30 —600 c
8．回流速度通过加热温度控制，一般45—5012，冬夏应有区别，保持温和沸腾，乙mi下滴较快但不连成线(约每秒3—4滴)，每小时回流循环10次左右，回流10小时左右，*时间长短视样品含油量而定.
9．不得用电炉或其它明火加热，如闻到空气中有较强的乙mi味，应检查有无漏.以及冷凝水是否流通或流量太小，整个提取过程中，冷凝水不能中断，注意室内通风。
10.有时浸提器中乙mi已满，却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶，降低了清提效率遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜，使得虹吸作用能进行，器时要注意。’
11．取出滤纸包，先在空气中晾干再放人烘箱，烘干温度105C，不可过高，也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重，称量时要迅速。
12．实验结枣后，回收乙mi，方法是：在浸提器中乙mi近满而尚未从虹吸管下流；醚倒人回收瓶内，如此进行几次，至烧瓶中无乙mi为止。：
索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法
七、思考题：
1.用残余法测脂肪，哪些因素可能I起测定结果发生正误差，哪些因素可引起产生负误差?
2．样品在用乙mi浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?
3．为什么说用此法测得的是粗脂肪?
4．残余法与直接法测脂肪相比，操作有何异同，各有什么优缺点?
5．如果：①浸提器接口漏气；②滤纸未经脱脂烘干处理；③纸长，**虹吸乍浸提过程中途停电5小时；⑤使用的是未经蒸馏的用过的乙mi；⑥残余物烘干[ 120Y3；⑦浸提过程中停水2小时；⑧样品未磨碎，会发生什么问题?对测定有何影响

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