食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）

时间：2024-12-17

1、目的与要求
1.1 学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
1.2 掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
2、原理
利用脂肪能溶于**溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙mi或石油mi等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
3、仪器与试剂
3.1 索氏提取器如图3-3所示。
3.2 电热恒温鼓风干燥箱。
3.3 干燥器。
3.4 恒温水浴箱。
3.5 滤纸筒。
3.6 无水乙mi（不含过氧化物）或石油mi（沸程30℃～60℃）
4、测定步骤
4.1 样品处理
4.1.1 固体样品: 准确称取均匀样品2g～5g（J确至0.01mg），装入滤纸筒内。
4.1.2 液体或半固体: 准确称取均匀样品5g～10g（J确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95℃～105℃下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙mi的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
4.2 索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不**过2mg）。
4.3 样品测定
4.3.1 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙mi或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
4.3.2 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6min～8min回流一次为宜。
4.3.3 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6h～12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
4.3.4 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙mi或石油mi。待烧瓶内乙mi仅剩下1～2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95℃～105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不**过±2mg）。
5、结果计算
5.1 数据记录表
样品的质量m/g 脂肪烧瓶的质量m0/g 脂肪和脂肪烧瓶的质量(m1)(单位：g)
次 D二次 D三次恒重值

5.2 计算公式
X（％）= ×100
式中：X—样品中粗脂肪的质量百分数，单位(％)。
m—-样品的质量, 单位(g)；
m0 —脂肪烧瓶的质量, 单位(g)；
m1 —脂肪和脂肪烧瓶的质量, 单位(g)。
6、注意事项
6.1 抽提剂乙mi是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。
6.2 样品滤纸筒的高度不能**过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。
6.3 样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。
6.4 乙mi若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。
6.4.1 检查方法：取5mL乙mi于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙mi需处理后使用。
6.4.2 去除过氧化物的方法：将乙mi倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙mi。
6.5 反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。
7、思考题
7.1 简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？
7.2 潮湿的样品可否采用乙mi直接提取？为什么？
7.3 使用乙mi作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？
杭州川一实验仪器有限公司专注于全自动液液萃取仪价格,三气培养箱哪家好,氮气发生器生产厂家,全自动微波消解仪厂家,智能微生物限度检测仪,杭州恒温水槽生产厂家,氮气发生器原理是什么,小型三气培养箱厂家,氮气发生器批发等, 欢迎致电 18069834850

词条
词条说明
喷雾干燥机技术流程及应用
实验室喷雾干燥机的喷雾干燥是目前市场上常见的一种干燥方式,喷雾干燥过程的复杂性研究已经有很多成果,喷雾干燥的低热效率给设备研究人员和企业界留下了较大的研发空间,需要不断地去完善其流程和工艺,以满足市场和产品本身的需要。从分析喷雾干燥的研究现状入手,介绍实验室喷雾干燥机领域新的研究成果及设备与工艺的发展情况,总结并提出了目前较新的研究课题和方向。实验室喷雾干燥机技术可对溶液、悬浮液、乳浊液等进行干燥
全自动微波消解仪前处理消解应该怎么做
消解流程，各厂家各型号基本上大同小异，只是有些以温度，有些以功率作为指标。消解开始后，随着功率的升高，全自动微波消解仪消解管内温度升高，同时压力也逐步提高。消解方法里可设置较大允许温度及压力，温度或压力至限定值后，仪器会自动降功率，防止管子爆裂。消解管需要对称放置，我们使用的可以放4、8、10和16个罐子，1号位盖子固定带压力传感器，1号管子需要作为样品消解管，以获得样品实时数据，真实反映消解
智能一体化蒸馏仪的测定步骤
水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不**过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨
智能型微波消解仪四种控温方式说明
现在市场上微波消解控温方式主要有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在yi定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其性较差，控温精度不高。 1、热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。 2、铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电