气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分

时间：2024-02-06

作者：北京普瑞分析仪器有限公司

摘　要：本文先分析了研究所需材料和方法，包括试验装置、材料、条件和标准曲线配制，随后对试验结果进行分析，

包括色谱条件、定量检测、回收率试验、精密度测量、样品检测，希望能给相关人士提供有效参考。

关键词：白酒；微量组分；气相色谱

白酒组成成分中包括醇、酯类和酸等物质，种种微量元素能够影响白酒风格、口感和香气，酯类赋予白酒果香，而酸类则给予白酒以刺激感，醇类是白酒制作中的助香剂，掌握其中各种微量元素的配合比例，可以进一步提高白酒质量。

1　材料和方法

1.1　试验装置

试验仪器包括配备FID 氢火焰检测装置的气相色谱仪、毛细管柱式的色谱柱、电子天平、纯水处理设备、移液器等。

1.2　材料试剂

材料试剂方面包括溶剂：添加一定水分，配制成为60% 体积分数试剂。水：根据GB/T6682 标准选择一级水，通过自制得到。内标物：乙基丁酸、乙酸正戊酯、叔戊酸。标准品包括辛酸、庚酸、戊酸、正已酸、乳酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸乙酯、异丁酸、甲酸乙酯等。

1.3　测定条件

温度状态调节方面，开始将温度设置在35 ℃，维持8 min，随后按照3 ℃ /min 的频率将温度提升至80 ℃，维持1 min，再通过3 ℃ /min 的频率，提高到140 ℃，维持1 min，以5 ℃ /min 的频率，将温度提高到180 ℃，后按照10 ℃ /min 的频率，把温度提高到210 ℃，维持10 min。进样量是1 μL，进样口的温度是240 ℃，检测器温度250 ℃，载气流量是20 mL/min，载气状况：空气是99.9%、是99.9%，是99.9%，分流比是20 ∶ 1。

1.4　混合组分标准曲线配制

配制出酸类、酯类、醇类三个品种的混合标准溶液，添加60% 的乙醇溶液，定容到刻度，随后进行均匀混合，将其进行稀释至标准浓度，随后分成五种梯度，配制成为混合标样，计算出其中不同标准物质的组分浓度，准备上机测定。

2　结果分析

2.1　色谱条件

白酒拥有较宽沸程，成分比较复杂，因此在分析过程中，需要使用不同色谱柱实施鉴定分离。当下国家推出的白酒标准分析法，包括GDX102柱、FFAP 和PEG，通过上述几种方法能够把白酒中的各种物质分离开来，但无法分离一些性质比较相似的物质，比如乙缩醛和乙酸乙酯，而这两种物质也是白酒香味的重要组成部分，能够为白酒增加香气。同时，乙酸乙酯还是清香型白酒制作的内容，乙缩醛还是评价白酒质量和老熟的重要指标，分离两种物质，能够影响白酒的控制质量。此次试验中主要是使用CPWAX57CB型号的毛细管柱，整体柱长为50 m，可以对白酒中十几种微量元素进行分析，还可以将离酸类物质有效分离开来。通过分析酸类物质的色谱图可以发现，几种酸峰呈一种对称状态，峰形比较尖锐。在此次试验中主要是以多升温为主，比较缓慢。

2.2　定量检测

在对色谱条件进行优化处理后，可以在气相色谱中看到五种梯度比较明显的峰形，随后实施定量试验。在选定色谱条件后，通过内标法实施定量处理，针对系列混合标准溶液进样进行详细观察，随后绘制标准曲线，将系列月内标物的浓度之比当作横坐标，将化合物和内标物峰面积之比当作纵坐标，并计算线性回归，通过分析可以发现30 种微量组分标准曲线整体上呈现出一种线性关系，其相关系数均出0.999 9，仅有少数部分组分因为含量的差异，导致整体效果不佳。

2.3　回收率试验

为了对这种方法准确度进行评估，此次试验中在浓度已知的白酒样品中融入30 种组分标准容易实施测定，对不同组分回收率效果进行分析可以发现，每组组分回收率大致在94.3%~100.3%，当终出来的组分含量较大时，终回收率结果接近于**，证明这种方法终检测结果比较，满足测定要求[1]。

2.4　精密度测定

因为在样品中存在部分白酒成分分配不均，所以仅针对白酒中几种含量较高的指标元素进行检测，在相同条件下，针对同一样品实施6 次重复测定。利用5 mL 比色管吸满样品溶液，随后添加0.1 mL 的内标混合液，进行混合。色谱进样量是2 μL，实施6 次连续测定，终结果发现几个组分变异系数都5%，终结果证明精密

度状况比较好。

2.5　样品检测

对市场中的清香型、酱香型和浓香型三种类型白酒实施测定，分别对60%VOL、38%VOL、52%VOL 的白酒样品进行分析，终测定三种不同香型的白酒成分和卫生指标含量范围大概是：丁酸乙酯为0.04~1.06，乳酸乙酯为0.44~2.24、乙酸乙酯为0.28~3.26、为0.01~0.52。市场中所销售的白酒成分均在线范围当中，保证样品检测准确性，能够进行大范围推广应用。

3　结语

通过相关试验发现，此种方法可以对白酒中的各种微量组分进行同时检测，同时还能对各种香型白酒成分进行分析，检测结果具有较高灵敏度，回收率比较稳定，同时这种方法还比较经济实用，能够在白酒企业中推广开来，指导监督白酒生产质量。

参考文献

[1] 李芳芳, 吴卫宇. 气相色谱法定量检测白酒中酯、醇、酸等微量组分[J].酿酒,2015,42(1):104-107.

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