液液萃取如何操作及注意?

时间：2024-07-10

均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的塞与活塞处是否渗漏(用水检验)，确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为北萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞(塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗，用右手手掌住漏斗塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体分开后，打开塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体到会分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。

7、然后蒸去溶剂，根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

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