优尔鸿信检测 GC-MS如何检测多溴联苯和多溴二苯醚？

时间：2025-01-16

样品前处理

提取：首先要从塑胶等样品中提取多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）。常用的提取方法是索氏提取法，将样品放入索氏提取器中，使用合适的**溶剂（如正己烷 - 二氯甲烷混合溶剂）进行长时间（如 16 - 24 小时）的提取。另外，也可以采用加速溶剂萃取（ASE）技术，通过升高温度和压力，在较短时间内（如 15 - 30 分钟）高效地提取目标化合物。

净化：提取后的样品溶液含有杂质，需要进行净化。常用的净化方法是硅胶柱净化，将提取液通过硅胶柱，利用硅胶对不同化合物的吸附能力差异，去除脂肪、色素等杂质，使 PBBs 和 PBDEs 得到富集和初步纯化。

GC - MS 分析

气相色谱（GC）分离：净化后的样品被注入气相色谱仪。在 GC 中，样品在载气（通常是氦气）的推动下，通过色谱柱。色谱柱内填充有固定相，不同的 PBBs 和 PBDEs 异构体由于沸点、极性等物理化学性质的差异，在色谱柱中以不同的速度移动，从而实现分离。例如，低溴代的 PBBs 和 PBDEs 通常先出峰，高溴代的后出峰。

质谱（MS）检测：从 GC 分离后的化合物依次进入质谱仪。在 MS 中，化合物首先被离子化，形成带电离子。然后，这些离子在电场和磁场的作用下，按照质荷比（m/z）进行分离和检测。质谱仪可以记录每个化合物的质谱图，其特征的离子碎片峰可以用于化合物的定性分析。例如，PBBs 和 PBDEs 有其特定的离子碎片模式，通过与标准谱库对比，可以确定化合物的种类。同时，根据离子峰的强度，可以进行定量分析，通常采用内标法或外标法，通过比较样品中目标化合物与标准品的信号强度来计算其含量。

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