液液萃取法的常规

时间：2024-11-26

常规的液液萃取方法使用分液漏斗，需要10-1000ml的液相（每一种）。对于一步萃取，为了获得较大的回收率（在某一相中达99%以上），分配系数KD必须大于10，因为相比（Vo/Vaq）必须保持在0.1-10之间。在大部分的分液漏斗的液-液萃取方法中，定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式：
E=1-[1/(1+KDV)]n
式中，n是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5，两相的体积相等时（V=1），必须进行3次萃取（n=3）才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说，多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。
色谱分析中使用较多的是从水相中用与水不相溶的**溶剂萃取**物。通常使用的萃取器皿是分液漏斗。操作时应当选择容积较液体样品体积大1倍以上的分液漏斗，将分液漏斗的活塞擦干，薄薄地涂上一层润滑脂，塞好后再将活塞旋转数圈，使润滑脂均匀分布，然后放在萃取架上。关好活塞，将含有**物的水样品溶液和萃取溶剂依次自上口倒入分液漏斗中，塞好塞子。一般情况下，溶剂体积约为样品溶液的30%-35%。为了增加两相之间的接触和提高萃取效率，应取下分液漏斗进行振荡。开始时摇晃要慢，每摇晃几次之后就要将漏斗下口向上倾斜（朝向无人处），打开活塞，使过量的蒸气逸出（也叫放气）。然后将活塞关闭再进行振荡。如此重复直至放气时只有很小的压力，再剧烈地摇晃3-5min后，将分液漏斗放回漏斗架上静置。待漏斗中两层液相完全分开后，打开上面的瓶塞，再将活塞慢慢地旋开，将下层液体自活塞放出。分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现的一些絮状物也立应时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出，切不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的种液体所玷污。将水倒回分液漏斗中，再用新鲜的溶剂萃取。萃取次数取决于在两相中的分配系数，一般为3-5次。将所有的萃取液合并，加入合适的干燥剂干燥后即可用于色谱测定。如果浓缩倍数不够，可将萃取液进行蒸发浓缩。

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