所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。
提高气相色谱灵敏度的方法
主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。
溶剂浓缩由两种方法产生:
1、在不分流进样和直接进样时使用,这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结,这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(flooded zone),当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。
2、当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结,载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。
所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。
词条
词条说明
气相色谱仪经常用于**物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些**蒸气吸附在一起;因为部分**物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的**物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被**物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被**物污染;FID检测器长时间用于**物分析,**物在喷嘴或收集较位置沉积或喷嘴、
化工行业气相色谱仪使用注意事项1、按仪器说明书的规程操作:验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。2、准备一份色谱柱测试标样:色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱:3、使用纯度合乎要求的载气:载气一定要用高纯级的
气相色谱仪常用的检测器有浓度型检测器和质量型检测器两种:1、浓度型检测器:测量的是载气中组分浓度的瞬间变化,检测器的响应值与组分的浓度成正比,而峰面积与载气流速成反比,如热导池检测器 (TCD) 、电子捕获检测器 (ECD) 等。2、质量型检测器:测量的是载气中某组分的质量变化速度,检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比,峰面积与载气流速无关,如氢火焰检测器 (FID) 和火焰光度
色谱仪ECD检测器污染解决三种操作方式:1、高温烘烤检测器通常出现轻微污染比如进纯标品时,在排除其他方面的污染的时候出现其它杂峰,这些杂峰有以下2个特点:1) 重复出现;2) 保留时间一致且响应值相当。这些污染一般是污染物在辐射源金属表面高温凝结造成,可能来自载气、尾吹气、柱流失、隔垫流失等,还有就是出现基线漂移,线性范围变窄,电频信号值变高,但总体上还勉强可以使用,这种轻微污染推荐采用高温烘烤检
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