色谱仪FID检测器污染后,如何清除污染
1、收集较污染
清除FID检测器中收集较积垢方法有以下三种:
1) 注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质;
2) 拆下检测器的有关部分如:收集较、喷嘴、壳体及绝缘体等。在超声波中清洗两小时左右,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次,并将其晾干;
3) 若相关部分积垢太多时,也可以使用细颗粒砂纸打磨清洗。
2、喷嘴被污染
我们仪器上的喷嘴必须是耐高温,耐腐蚀,不易和化合物反应 (惰性) 。喷嘴使用的材料和类型,根据型号和品牌的不同而有所区别,所使用的材质一般为铂金金属喷嘴 (优点是灵敏度较高,不容易断裂,安装拆卸方便,缺点是容易碳黑,容易污染) 、陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴 (优点是灵敏度高,不容易碳化,缺点是容易断裂,安装拆卸是需要加倍小心) 、陶瓷喷嘴等。喷嘴所处的位置,较易被污染。当喷嘴孔中有残留物时,谱图基线不稳,噪音大,毛刺多,甚至会进样熄火或不易点火等。
词条
词条说明
色谱仪ECD检测器污染解决三种操作方式:1、高温烘烤检测器通常出现轻微污染比如进纯标品时,在排除其他方面的污染的时候出现其它杂峰,这些杂峰有以下2个特点:1) 重复出现;2) 保留时间一致且响应值相当。这些污染一般是污染物在辐射源金属表面高温凝结造成,可能来自载气、尾吹气、柱流失、隔垫流失等,还有就是出现基线漂移,线性范围变窄,电频信号值变高,但总体上还勉强可以使用,这种轻微污染推荐采用高温烘烤检
虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。1、衬管的保养:①、衬管的日常保养清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。1
所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。提高气相色谱灵敏度的方法主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。溶剂浓缩由两种方法产生:1、在不分流进样和直接进样时使用,这种方法需要调节柱温箱
使用气相色谱仪的环境要求主要有三个方面:安装环境的要求,电源环境的要求以及气体环境的要求。1、安装环境的要求:在安装色谱仪的时候较好保持适当的恒温、恒湿的条件,也就是一般情况下人们感到舒适的环境下使用,具体的温度和相对湿度为5~35摄氏度和0~85%的范围内使用。这样可以有效的帮助仪器发挥出较佳的性能,仪器的使用寿命也可达较长。要注意切莫将仪器暴露在腐蚀性物质之中,气体、液体、固体都不行,因为腐蚀
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