色谱仪ECD检测器污染解决三种操作方式

时间：2021-03-23

色谱仪ECD检测器污染解决三种操作方式：

1、高温烘烤检测器

通常出现轻微污染比如进纯标品时，在排除其他方面的污染的时候出现其它杂峰，这些杂峰有以下2个特点：

1) 重复出现;

2) 保留时间一致且响应值相当。

这些污染一般是污染物在辐射源金属表面高温凝结造成，可能来自载气、尾吹气、柱流失、隔垫流失等，还有就是出现基线漂移，线性范围变窄，电频信号值变高，但总体上还勉强可以使用，这种轻微污染推荐采用高温烘烤检测器过夜或者更长，老化温度比正常检测温度高20℃但不要**过检测器较高使用温度 (一般400℃) 。

2、极性溶剂清洗

如果烘烤污染还不能够清除，可以在室温的情况下，用注射器吸取甲醇或丙酮从尾吹气排出口注射，用容器在流出口接收，反复冲洗几次后自然晾干。如效果不明显，可以在有足够的安全防护措施的情况下 (操作人员穿铅衣，戴铅手套、铅眼镜) 将ECD检测器拆卸，并把检测器的放射源芯棒放于甲醇溶液中超声清洗20min～30min自然晾干，再进行安装测试。

3、检测器氧化还原清洗

如果ECD检测器被氧气污染导致辐射源金属表层被氧化时，可以将检测器温度设置为300℃，当温度达到时通入氢气。具体做法是检测器接口不接色谱柱并用死堵头堵死，尾吹气流量设为30mL/min左右，保持20min～30min，还原氧化层。注意：这种操作存在一定的危险性必须保持通风良好的情况下进行。还可以在检测器300℃时，用微量注射器向检测器尾吹气排出口注射甲醛或者甲醇溶液来还原氧化层。通过以上的处理方法可以修复检测器被氧化的损害。

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词条说明
如何提高气相色谱仪的分析检测灵敏度?
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气相色谱仪参数需要注意什么？
气相色谱仪是实验室常用的分析仪器。它被广泛地应用于许多领域。那么，在进行气相色谱仪分析时，如何确定样品的稳定性和准确度呢?除气相色谱仪的性能外，操作程序正确，样品准备充分，还需要考虑以下问题：(1)、进样口温度色谱仪进样温度的设定在进样时略有降低，因为当样品不分离时，样品在汽化室停留时间较长，汽化速率稍慢，不会影响分离效果。溶剂聚焦和/或固定相聚焦也可以弥补汽化慢的问题。然而，喷油口的低温极限可以
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