在使用红外碳硫仪检测铁沟料时的注意点

时间：2021-11-10

在使用红外碳硫仪检测铁沟料时的注意点

利用红外碳硫分析仪分别测定总碳量和碳化硅中的碳，从而计算游离碳和碳化硅的含量，我们需要注意什么呢？

铁沟料是一种不定形的混合耐火材料，其主要成分有铝矾土、游离碳、碳化硅、氧化硅等。对于铁沟料的分析，既不同于铝矾土分析，又不同于碳化硅分析。以前曾借鉴碳化硅的分析方法检测铁沟料中碳化硅，样品难以处理，同时由于碳化硅的含量较低（小于20%），用大量酸溶解氧化物及盐类，部分碳化硅分解，使得测定结果偏低。

红外碳硫分析仪，有它固定的工作曲线，根据含量的高低，品种的不同，选用不同标准样品校正工作参数。对没有标样的试样，若选择其他品种的标样，由于受基体效应的影响，造成测量结果不准确。根据铁沟料的主要组分，选用成分相近的黏土灼烧后作为基体，分别加入不同量的基准碳酸钙、基准碳化硅进行分析，消除了基体的影响，试验表明，红外吸收标准加入法是可行的。

铁沟料中含有碳化硅和游离碳，如何把两者分开是本方法的关键。游离碳在较低的温度下可分解。碳化硅具有耐高温的特性，但**过一定的温度也会分解：SiC+O2=SiO2+CO2，两者分离不好,将影响到游离碳和碳化硅的分析。为此，取不同含量的碳化硅铁沟料作温度试验：称取1.0000g样品于已恒重的铂金坩埚中，在不同的温度下连续灼烧30min，称量，测其烧失量变化。

结果表明，600 ~ 750℃，随着温度升高烧失量逐步增加而稳定，表明碳已完全分解，当温度达到800℃之后，碳化硅中的烧失量减少，甚至出现负值，表明碳化硅部分分解。由于铁沟料中碳化硅含量较低，黏土中烧失量随温度的升高（至1000℃）而增高，抵消了碳化硅分解的量，因此，灼烧游离碳应控制在700~750℃。

用红外碳硫分析仪分析铁沟料中的碳化硅，实质是把碳化硅高温通氧燃烧转变成CO2气体进行分析的。因此，铁沟料中的游离碳及其他碳化物必须除尽，否则碳化硅的分析结果偏高。在720℃灼烧45min之后即可把游离碳除去，可控制在720℃灼烧1h，恒重即可。

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关键词：红外碳硫仪直读光谱仪

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