多环芳烃(PolycyclicAromaticHydrocarbons)的测定

时间：2020-08-14

方法提要
利用索氏提取原理，采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂提取土壤中苯并［a］芘，提取液经硅胶柱净化、浓缩、定容后，高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联检测，外标法定量。
方法适用于土壤、沉积物、固体废弃物等固体试样中苯并［a］芘的分析。取样量为10g时，方法检出限为0.60ng/g。
试样*存色素、类酯化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，需净化后测定。苯并［a］芘见光易分解，制样和测定时应尽可能避光操作。
仪器与装置
高效液相色谱仪带紫外检测器、荧光检测器。
旋转蒸发仪。
恒温水浴氮吹仪。
振荡器。
索氏抽提器
固相萃取净化硅胶柱(1g，6mL)。
分析柱WastersPAHsC18液相色谱**柱，250mm×4.6mm，粒径5μm;或C18液相色谱柱，250mm×4.6mm，粒径5μm。
试剂与材料
无水硫酸钠、氯化钠优级纯，在600℃高温炉中灼烧4h放置在干燥器中备用。

正己烷、丙酮等均为农残级。

甲醇HPLC级。

替代物标准p-三联苯称取固体三联苯替代物标准，以甲醇溶液溶解、定容，并用甲醇逐级稀释为10.0μg/mL储备液，-18℃下保存备用。

替代物标准1-氟萘100.0μg/mL有证标准物质。

标准储备溶液苯并［a］芘，-18℃下避光保存，购自国家标准物质中心。

铜粉和铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。

针头过滤器及注射器针头过滤器型号孔径0.45μm，直径4mm，聚四氟乙烯滤膜。

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