辅料苯甲酸消字 号 安息香酸全国直发


    C7H6O2  122.12
    本品含C7H6O2不得少于99.0%。
    【性状】本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末;质轻;无臭或微臭;在热空气中微有挥发性;水溶液显酸性反应。
    本品在乙醇、或中易溶,在沸水中溶解,在水中微溶。
    熔点 本品的熔点(通则0612)为121~124.5℃。
    【鉴别】 (1)取本品约0.2g,加0.4%氢氧化钠溶液15ml,振摇,滤过,滤液中加三氯化铁试液2滴,即生成赭色沉淀。
    (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集233图)一致。
    【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g,加乙醇溶解并稀释至100ml,溶液应澄清无色。
    卤化物和卤素 照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。本实验所用的玻璃仪器使用前必须用500g/L溶液浸泡过夜,用水清洗后装满水,以保证无氯元素。
    溶液A 取本品6.7g置100ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。取上述溶液10ml,加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g,置水浴上加热10分钟,放冷,滤过,滤液置25ml量瓶中,滤渣用乙醇洗涤3次,每次2ml,洗液并入滤液中,用水稀释至刻度。
    溶液B 空白溶液,制备方法同溶液A。
    标准氯化物溶液 精密量取0.132%(W/V)氯化钠溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度。临用新制。
    铁铵溶液 取铁铵30g,加40ml,振摇,用水稀释至100ml,滤过,取续滤液。避光保存。
    硫氰酸溶液 取硫氰酸0.3g,加溶解使成l00ml。配制后在7日内使用。
    测定法 取溶液A、溶液B、标准氯化物溶液与水各10ml,分别置25ml量瓶中,各加铁铵溶液5ml,摇匀,滴加2ml(边加边振摇),再各加硫氰酸溶液5ml,振摇,用水稀释至刻度,在20℃水浴中放置15分钟。在460nm的波长处分别测定溶液A(以溶液B为空白)与标准氯化物溶液(以水为空白)的吸光度。
    限度 溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度(0.03%)。
    易氧化物 取水100ml,加1.5ml,煮沸后,滴加滴定液(0.02mol/L)适量,至显出的粉红色持续30秒钟不消失,趁热加本品1.0g,溶解后,加滴定液(0.02mol/L)0.25ml,应显粉红色,并在15秒钟内不消失。
    易碳化物 取本品0.50g,加[含H2SO4 94.5%~95.5%(g/g)]5ml振摇,放置5分钟,与黄色2号标准比色液比较,不得深。
    炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。
    重金属 取本品1.0g,加乙醇22ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量,使成25ml,依法检查(通则0821法),含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】 取本品约0.25g,精密称定,加中性稀乙醇(对酚酞指示液显中性)25ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的C7H6O2。
    【类别】 防腐药。

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