【石墨消解仪】食品中铁、镁、锰的消解

时间：2017-09-14

试样经过石墨消解仪进行湿法消解后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁、镁、锰分别吸收248.3nm、285.2 nm、279.5 nm的共振线，其吸收量与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。

【石墨消解仪】食品中铁、镁、锰的消解

1.准备仪器设备

（1）原子吸收分光光度计 （2）分析天平 （3）石墨消解仪

2.试剂准备

（1）硝酸

（2）硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml硝酸加入到50ml重蒸馏水中，稀释至100ml。

3.操作方法

3.1供试品溶液的制备

3.1.1固体样品

（1）大米：样品打碎混匀后备用，精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸10ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

（2）乳粉：精密称取混匀后的样品1g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.2湿样 番茄酱、番茄沙司：精密称取混匀后的样品4g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。

3.1.3液体样品 银鹭核桃牛奶、唯怡豆奶：精密称取混匀后的样品10g置消解管中，加硝酸15ml，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于石墨炉消解仪上消解，于60℃消解30min，120℃消解4h，补加5ml硝酸，120℃继续消解至消化液略带黄色，试样消化液干酸至5ml。放冷，用胶头滴管将消化液转入50ml比色管中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 4.2标准溶液的制备

3.2.1铁标准溶液

（1）精密量取铁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（铁：100 ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（铁：100ug/ml）0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在248.3nm波长处测定。

3.2.2镁标准溶液

（1）精密量取镁标准溶液（1000ug/ml，介质5%的HCl）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（镁：100 ug/ml）。再精密量取10ml至100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5%）稀释至刻度，摇匀既得（镁：10ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（镁：10ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在285.2nm波长处测定。

3.2.3锰标准溶液 （1）精密量取锰标准溶液（1000ug/ml，介质1%的HNO3）10ml置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀既得（锰：100 ug/ml）。

（2）精密量取对照品溶液（锰：50ug/ml））0 ml 、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml分别放置100ml容量瓶中，加硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液、供试品溶液及试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法，在279.5nm波长处测定。

3.3测定

（1）铁 仪器条件：将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铁标准液分别导入调至较佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长：248.3nm，灯电流4.0mA。

（2）锰 仪器条件：将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锰标准液分别导入调至较佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件为波长：279.5nm，灯电流2.0mA。

（3）镁 仪器条件：

4.计算结果


5.注意事项

（1）样品应打碎混匀后备用 （2）试验中所用的玻璃仪器均需以20%的硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用蒸馏水冲洗干净。

6.参考及引用标准

GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定

GB 15200-1994 我国各类食品中铁的允许量

词条
词条说明
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