气相色谱仪在使用分析时有些峰会出现拖尾的现象,那么我们平时在使用的时候该如何正确操作和维护呢?下面鲁创仪器色谱工程师就将拖尾出现的原因和大家说一下,同时告诉大家一些解决的方法: 1、当经历维修气相色谱仪问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,切去色谱柱前端的1/2 到1米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫片,并对进样口清洗。预保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。 2、衬管脱活。进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。 即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。 3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的填充物破碎。从衬管中取出部分填充物,或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐(样品吸附于此)卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色谱柱切割器)将色谱柱切成垂直的齐口,然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40ml/min以上。 4、色谱柱在进样口中的位置不正确,可能载气流路存在密封垫的颗粒。 5、一支色谱柱上不能装入**过2-3个接头,多个接头会造成死体积(拖尾峰)问题。 6、**出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失,活性组分形成拖尾,以及/或降低柱效(分离度)。幸好热损坏是一个很慢的过程,因此,在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在**温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可能造成快速并*地损坏该分析柱,应当避免这种情况发生。 通过以上有关气相色谱仪分析过程中出现色谱峰拖尾原因查找和解决办法介绍,是否对产生这一现象的问题有了新的认识,如有疑惑请致电山东鲁创分析仪器有限公司0632-5080618咨询,亦可登录公司网。
词条
词条说明
一、 兽药残留 是指给畜禽等动物使用药物后蓄积或储存在动物细胞、组织和器官内的药物或化学物的原型、代谢产物和杂质。 二、 较高残留** 是指对食品动物用药后产生的允许存在于食品表面或内部的残留药物或其它化学物的较高含量或较大浓度,以鲜重计。 三、 日允许摄入量 是指人的一生中每日从食物或饮水中摄取某种物质,对健康没有明显危害的量。以人的体重为基础计算为依据。 四、 休药期 是指食品动物从停止给药
近年来,随着色谱技术的不断发展,各种色谱工作站软件的开发,以及与质谱等仪器的联用,大大拓宽的高效液相色谱仪的应用范围。HPLC在食品工业中扩大了分析检测范围,提高了分析水平,尤其对食品中残留的微量,痕量有毒有害物质,能快速、准确的分析出来,进一步提高了食品卫生质量,在我国食品检测标准方法中有越来越多的采用HPLC法。其对于产品质量分析、营养成分分析、食品添加剂分析及农残分析是产品质量安全**的重要
使用气相色谱仪对样品进行分析,首先要懂仪器原理,熟透结构,熟悉说明书,再加上你的练习和网络交流,相信现在遇到困难的色谱朋友,都会越过这道坎的。色谱分析在整个分析学里,越来越处于核心地位,虽然色谱技术的发展也是日新月异,但万变不离其宗,在这里我们鲁创气相色谱仪生产厂家色谱工程师谈以下几条经验,以供色谱**参考: 1、毛细管色谱柱选三种类型备用,基本上可满足各种分析需要,这三种类型色谱柱是:非极性柱
氯乙酸是一种化工原料,广泛应用于工业生产中。而水中氯乙酸的主要来源为工业污染,它对人体有一定的危害性。在目前,氯乙酸的测定方法有比色法、气相色谱法、高效液相色谱法、电泳法等。其中比色法灵敏度低、选择性差;高效液相色谱法虽然灵敏度高,但需要试剂成本较高且分析周期长,不易普及。 根据GB/T5750-2006生活饮用水标准检测方法,鲁创分析仪器公司认为气相色谱法是应用较广泛的可行分析方法,虽然对仪器
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