以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍实验室气相色谱仪FID常见不正常情况有哪些。如有这方面的检测分析要求,请直接电话与公司工作人员取得联系,我们将为您制定详细的色谱整体分析方案 1、不能点火---问题主要出在气路或检测器; 2、基流很大---问题主要出在气路或检测器; 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能; 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能; 5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能; 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象; 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能; 8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。 一、检查气路:检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和*熄火; 喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近, 在不旋动调零电位器的条件下, 点火后, 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高, 若基流明显变大, 该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。 二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查较化较与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口**较化较圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴**上去所致,象反喷嘴口低于较化较圈平面或较化较与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集较绝缘是否良好,若收集较绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集较离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。 三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集较插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线, 一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。 有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集较离子线插头端), 电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是较简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集较离子讯号线芯线较细*碰断,往往造成讯号不通和不出峰;较化较对地电压(较化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出较化电压的高压稳压管损坏就会FID较化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量较化较对地的直流电压就可检查出较化电压是否正常。噪音的产生有时也会来自给出较化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V较化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在较化电压230V上串接一个300KΩ电阻,较化较对地再接一个0.33uf/400V电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
词条
词条说明
气相色谱仪主要由以下几个关键部分组成: 一、载气系统(或气路系统)载气系统是气相色谱仪的“动力源”,包括气源、气体净化装置、气体流速控制和测量装置。它的主要功能是提供稳定、纯净的载气,以携带样品进入色谱柱进行分离。载气的选择通常根据样品的性质和分离需求来确定,常用的载气有氮气、氢气、氦气等。 二、进样系统进样系统负责将样品引入气相色谱仪,包括进样器和汽化室。进样器用于精确量取样
气相色谱仪是一种在化学、环境科学、食品科学、生物医学等多个领域广泛应用的精密分析仪器,其核心功能包括以下几个方面: 一、混合物分离气相色谱仪能够对复杂混合物中的各个组分进行有效的分离。这是通过利用不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异来实现的。当混合样品被注入色谱柱后,各组分会在色谱柱内发生吸附、解吸、再吸附、解吸的连续过程,从而实现分离。 二、定量分析在混合物分离的基础上
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。 固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是
泰特仪器针对白酒生产厂家推出了白酒气相色谱仪,配置白酒的色谱柱,配合FID氢火焰粒子化检测器,可直接对白酒中的、杂醇油含量进行分析,同时也能对白酒中的正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等醇组分和含量进行测定,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%。该设备能够帮助白酒生产厂家把控产品工艺,保证白酒的口感和质量稳定,对白酒的风味和口感提供切实的科学依据,有利于各级卫生防疫站、产品质量检验所对白
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