热分析及测试方法

时间：2021-10-29

热分析（TA）是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会的定义为：“热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。“。热分析方法主要有热重分析法、差热分析法、热膨胀法、热机械法及动态热机械法。

热重量分析，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重量分析的仪器，称为热重仪，主要由三部分组成：温度控制系统，检测系统和记录系统。热重量分析的应用主要在金属合金，地质，高分子材料研究，药物研究等方面。下图为**部装样式的热重分析仪结构示意图。炉体（Furnace）为加热体，在一定的温度程序下运作，炉内可通以不同的动态气氛（如N2、Ar、He等惰性保护气氛，O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等），或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量，并将数据传送到计算机，由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线（TG曲线）。

物体在受热或者冷却的过程中，当试样发生任何物理或化学变化时，都伴随着焓的变化，因而产生热效应，其表现为物质和参照环境之间有温度差。差热分析是是在程序控制下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。

物体因温度改变而发生的膨胀现象叫“热膨胀”。热膨胀与温度、热容、结合能以及熔点等物理性能有关。影响材料膨胀性能的主要因素为相变、材料成分与组织、各异性的影响。热膨胀仪（DIL）在特定气氛和程序控温条件下，测量物质尺寸在可忽略负载下随温度变化而变化的过程。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品。激光器射出的光线经分光镜照射到样品上表面，产生反射光，同时投射光照射到下表面也产生一束反射光，两束反射光在光电探测器处发生干涉，反射光功率发生周期性变化，得到光功率随材料温度的变化曲线，通过计算得到热膨胀系数。

热机械分析仪（ TMA）可以广泛应用于塑胶聚合物、陶瓷、金属、建筑材料、耐火材料、复合材料等领域。该技术的基本原理是，在一定的载荷与温度程序（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品的形变。利用热机械分析仪，可以研究材料的特性：线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、反应动力学研究。

动态热机械分析测量黏弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。用于进行这种测量的仪器称为动态热机械分析仪。主要应用于玻璃化转变和熔化测试，二级转变的测试，频率效应，转变过程的较佳化，弹性体非线性特性的表征，疲劳试验，材料老化的表征，浸渍实验，长期蠕变预估等较佳的材料表征方案。

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