全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS

时间：2024-11-27

作者：杭州川一实验仪器有限公司

全自动凯氏定氮仪CYKDN-DS

产品特征：

1、全密封管道系统：全密闭紧凑型设计，蒸馏过程无泄露损失；

2、滴定系统采用颜色判定终点法，避免使用电需要频繁换及校正的繁琐过程，实验结果的*确性；

3、采用凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。

4、全智能化软件设计，让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏；

5、对所需试剂自动定量加液，内置的稀释功能，防止消化液加浓碱后产生剧烈反应造成氨的溢出损失。

6、淋洗功能，能将管路中的残留的氨吸收**实验结果的*确性；

7、柱塞式滴定系统，采用颜色判定终点法，避免使用电需要频繁换及校正的繁琐过程，滴定精度高。

1 凯式定氮仪工作原理结构
凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变**氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。
1.1 消化
（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的**氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。
1.2 蒸馏
对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及计算
通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示;滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示;对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示;试样的质量用m表示;试样消化液的总体积用V表示;试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。
通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。
2 仪器主要计量性能
通过对凯式定氮仪设备相关资料的查阅，结合个人以往的校准工作经验与设备基本性能，（见表1）作为该仪器的主要计量性能情况。
3 标准物质校准项目及方法
3.1 校准所用标准物质
在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据，仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无氨水作为稀释剂，在100mg/L水内存在的氨氮成分对标准物质稀释进行分析，（见表2）为标准溶液。
3.2 空白试验
通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查，并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物，其自身并未存在氮化物，稳定性较强，不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于**氮内存在氢、碳组分的模拟，并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开，有力确保空白值正确性。
空白试验主要采用方法如下：通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样，依照以上步骤完成连续两次的空白测定，所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备，所得的测量结果准确性直接反映，并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点，能够对回收率且简单测定。测定回收率方法如下：在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理，之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内，逐次完成蒸馏、滴定，氮含量计算公式如下，查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校准
运用50mg/L浓度的水中氨氮标准溶液，进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值，可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。
式中：重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;测量均值用表示;单次测量值用xi表示。
4 凯式定氮仪维护
在日常运用凯式定氮仪时易发生的故障问题及维护工作如下：
一是滴定时酸碱液无法滴入，主要是酸碱液量较少，在进入液管内时与液面脱离，应当进行及时补液处理;
二是酸碱桶无压力，由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况，应当对管路、气泵及时换;
三是酸碱桶内存在压力，仍然加液失败，主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致，为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查，必要情况下应当及时拆洗;
四是凯式定氮仪设备在长期维护中，需要对加热器内存在的水垢及时清除，才能够加热效率。

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词条
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