挥发酚蒸馏仪的实验操作

时间：2024-11-22

全自动一体化蒸馏仪是根据实验室蒸馏预处理操作规程，集恒温加热、蒸馏终点自动控制、冷却水循环于一体的新型智能蒸馏处理装置。
在水质化验和食品检测中，蒸馏操作是常见又重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立，操作繁琐;且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率。本产品采用智能一体化设计，同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段，实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的，可适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氨氮的蒸馏操作;食品监测领域中的二氧化硫残留量的蒸馏操作以及苯酚等的重蒸馏等。
水中挥发酚的测定采用4-氨基安替比林分光光度法，实验原理、适用范围、所需试剂、干扰消除及结果计算等参照HJ503-2009。
一体化蒸馏仪在挥发酚的实验操作应用
1、插上电源，检查蒸馏仪器，确保各加热孔能正常加热，接通循环水开关，检查各接口是否漏水，以仪器正常运行。
2、取250ml样品于500ml全玻璃蒸馏瓶中，并加入50ml蒸馏水，加数滴甲基橙指示剂，若试样未呈现橙红色，需补加磷酸溶液。
3、开始加热蒸馏，待馏出液接近250ml时，停止时加热，并用蒸馏水定容至250ml。
4、打开本公司萃取仪，检查仪器能否正常工作，检查完毕后，将250ml馏出液全部转移至本公司萃取仪自带500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml缓冲溶液，设置萃取强度为40Hz，时间90s，停留时间为0，萃取一次，以混匀溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，混匀溶液。
7、再加入1.5ml铁，萃取强度、时间、次数不变，萃取一次，使得试剂与水样混匀。静置10min。
8、在上述分液漏斗中加入10ml，设置萃取强度为35Hz，时间60s，停留时间为30s，萃取次数为3次，设置完毕后，按启动键开始萃取。萃取完毕后，静置分层。
9、用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去开始滤出的数滴萃取液后，将余下直接放入光程为20mm的比色皿中。
10、于460nm波长，以为参比，测定吸光度。
11、空白实验：蒸馏水代替试样，按4-10步骤测定其吸光度。空白与试样同时测定。
应注意事项
1、缓冲溶液为氨水配置，所以在混匀时萃取强度不宜过高，在适宜强度下要充分混合均匀，否则会造成空白偏大。
2、放液时要成滴，不能成线。
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